[发明专利]一种废FCCU催化剂的综合利用方法

说明书

本发明公开了一种废FCCU催化剂的综合利用方法，通过在反应釜内加入废FCCU催化剂、质量浓度为98％浓硫酸进行浸泡，再加入双氧水和草酸混合搅拌，再加入碳酸氢钠，利用碳酸氢钠与浓硫酸中和反应过程产生的微脉冲对催化剂微球孔隙进行贯通，反应后进行过滤；滤液通过蒸发器将其中80％左右硫酸进行回收使用，剩余部分保存在蒸发器内与下次反应液混合，并经多次蒸发浓缩后，得到富含镧、铈浓度25％的酸液；滤渣进行水洗脱酸、烘干收集后得到三氧化铝和二氧化硅粉末，水洗液进行蒸发浓缩冷却后继续做为水洗脱酸用水，部分排入污水处理站处理后进行回用。本发明原料无直接的毒性，操作复杂性低，能耗较低，回收率高，废FCCU催化剂回收后的残存废物不大于0.5％。

技术领域

本发明属于废弃化工原料再利用的技术领域，尤其涉及一种废FCCU催化剂的综合利用方法。

背景技术

对废FCCU催化剂，目前各炼油厂多是边加入新催化剂边卸出混合催化剂的连续化工艺，卸出的混剂还是成了废物。该废FCCU催化剂直接外排的话，不仅浪费了资源，而且对环境有很大的影响。

现有的废FCCU催化剂的回收技术，主要原理在于通过诸如硫酸、HCL、双氧水、氨水、碱类之类的有毒性的原料在反应釜中进行反应后，再通过板框式压滤机进行过滤。这种回收技术中涉及到的反应原料毒性较强，由使工作人员中毒的风险，过滤现场跑冒、滴漏较严重，工艺过程设备较多、工艺路线较长、操作较复杂、能耗较高，并且残存废物不小于15％，这些残存废物理论上属于危险废物。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种废FCCU催化剂的综合利用方法。

本发明是这样实现的，一种废FCCU催化剂的综合利用方法，该方法包括以下步骤：

(1)在反应釜中加入浸泡液、废FCCU催化剂，所述废FCCU催化剂浸没在浸泡液中，将所述浸泡液加热至80℃并搅拌2小时后降温至60℃，往浸泡液中加入双氧水和草酸混合搅拌30分钟，得到混合液；其中，所述浸泡液包括浓硫酸、浓盐酸、浓硝酸、水；所述废FCCU催化剂、双氧水、草酸的质量比为100：(1～5)：(0.5～2)；

(2)将碳酸氢钠加入到步骤(1)的混合液中，搅拌30分钟，搅拌过程中保持反应温度在95℃，得到反应液；其中，所述废FCCU催化剂与碳酸氢钠的质量比为100：(2～8)；

(3)将步骤(2)中的反应液过滤，将过滤后所得滤液进行蒸发回收；滤液剩余部分回转到反应釜中进行循环使用并最终富集得到浓缩液。

优选地，在步骤(3)之后还包括步骤：(4)对步骤(2)中过滤后的滤渣进行水洗脱酸处理后，将水洗后滤渣再进行烘干收集，得到三氧化铝和二氧化硅粉末。

优选地，在步骤(4)之后还包括步骤：(5)对步骤(4)中水洗脱酸处理过程中的水洗液进行蒸发浓缩冷却，冷却水部分返回用于步骤(4)中的水洗脱酸处理，部分排入污水处理站处理后进行回用。

优选地，在步骤(1)中，所述浸泡液为质量浓度不小于86％的浓硫酸。

优选地，所述浓硫酸的质量浓度为98％。

优选地，在步骤(3)中，所述经过若干次蒸发浓缩回收具体为：在10KPa、165℃条件下，将滤液中80～90％的硫酸蒸发出来，得到质量浓度不小于76％的浓硫酸。

优选地，在步骤(3)中，所述浓缩液中镧铈稀土元素含量≥17％，Fe、Cu、S、Pb、As合计不大于3.5％。