[发明专利]一种钴/碳氮化合物杂化光催化剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种钴/碳氮化合物杂化光催化剂的制备方法，属于材料科学技术领域和光催化领域。创立简便方法制备一种钴/碳氮化合物杂化光催化剂，从而降低光催化剂成本、提高光催化分解水产氢速率。该复合催化剂的制备方法绿色环保，并且制备的复合催化剂具有较长寿命，54h后仍具有较高的催化活性。本发明所制备的钴/碳氮化合物杂化光催化剂合成方法简便、光催化产氢速率高、稳定性好、价格低廉，应用于工业生产中可大幅度节约成本，是一种具有工业光催化产氢前景的催化材料。

技术领域

本发明涉及一种钴/碳氮化合物杂化光催化剂的制备方法，属于材料科学技术领域和光催化分解水制氢领域。

背景技术

随着人类的科技的不断进步，化石能源大量使用使得全球环境污染和能源危机日益严重，开发一种新型可持续能源得到的世界各国的高度关注。氢气作为一种新型可再生清洁能源得到的广泛关注，被认为是最理想的能源。水作为地球上大量资源且含氢量较高，因此分解水制氢是有可能实验大规模生产氢气的重要方法之一。而利用太阳能分解水制氢，是将太阳能转换为存储于氢能源中的化学能，这就提供了一种获得氢气的廉价、便捷的方法。在光催化分解水制氢过程中高效的光催化剂是光催化分解水制氢的关键。

碳氮化合物作为一种新型的无金属化合物，原料低廉、制备方法简便，且具有较好的热稳定性、化学稳定性及其可见光吸收，具有广泛的研究和应用前景。金属及其化合物与碳氮化合物复合有助于提高其催化效果，然而其合成方式和作用方式多种多样，现有的金属与碳氮化合物制备获得的复合光催化剂是没有明确规律性的。结合镍单质及其化合物的碳氮化合物由于镍原料较贵，综合成本高，不利于产业化推广和应用，因此，需要一种综合成本更低的光催化剂。钴元素广泛存在于自然界中，价格低廉。将金属钴单质与碳氮化合物杂化制备得到的光催化剂可大幅度抑制碳氮化合物光生载流子的复合，从而提高碳氮化合物光催化分解水制氢的性能。然而目前现有的合成方法面临着制备过程复杂、周期长、能耗高等问题，因此，本发明致力于探究一种制备简便，能耗低，产物高的光辅助沉积的方法合成钴/碳氮化合物杂化光催化剂并用于光催化产氢。

发明内容

本发明的目的是针对目前环境及其能源等问题，开发简便制备钴/碳氮化合物杂化光催化剂的方法，从而提高光催化剂分解水产氢性能、降低光催化剂成本。该杂化光催化剂的制备方法绿色环保，并且制备的杂化光催化剂具有较长寿命，反应54h后仍较高的光催化分解水活性。

本发明的技术方案主要包括如下内容：

本发明的第一个目的是提供一种钴/碳氮化合物杂化光催化剂，所述钴/碳氮化合物杂化光催化剂是将单质钴结合在碳氮化合物表面。

在本发明的一种实施方式中，所述钴单质是通过光化学方法结合在碳氮化合物表面。

在本发明的一种实施方式中，所述碳氮化合物是以硫脲\、尿素、三聚氰胺中的至少一种为原料，置于500～550℃煅烧2～5h后获得。

在本发明的一种实施方式中，所述钴/碳氮化合物杂化光催化剂是按如下方法制备的：(1) 将硫脲于540～560℃煅烧1.5～3h，将煅烧后的固体研磨后于480～520℃煅烧1.5～3h，制得碳氮化合物；(2)将碳氮化合物与次磷酸钠和氯化钴的混合水溶液按照1g：100～150mL的比例混合，加入450mL水和100～150mL三乙醇胺，混合均匀；超声5～8min后通入氮气50～70 min以除去反应体系中氧气，然后将混合物置于氙灯下照射，光照时持续搅拌；(3)离心，收集固体，先后用水、乙醇洗涤，干燥制得钴/碳氮化合物杂化光催化剂。

本发明的第二个目的是提供一种钴/碳氮化合物杂化光催化剂的制备方法，包括如下步骤：(1)制备碳氮化合物：将硫脲在500～550℃煅烧2～5h，制得碳氮化合物；(2)光照获得钴/碳氮化合物：将碳氮化合物与含钴的化合物以1g：100～150ml(0.1M)的比例混合，氙灯下光照40～80min；(3)光催化剂的后处理：离心收集固体，洗涤、干燥。