[发明专利]一种碱式碳酸镍的制备方法及制备装置

说明书

本发明公开了一种碱式碳酸镍的制备方法，该方法通过如下步骤实现：1)分别配制碳酸盐溶液和镍盐溶液；2)将碳酸盐溶液和镍盐溶液同时加入反应器中，进料过程中保持镍盐溶液的流量不变，通过调节碳酸盐溶液的流量控制体系的pH值和二氧化碳释放浓度进行反应，获得碳酸镍混合物溶液；3)对上述混合物溶液进行分离，获得碱式碳酸镍粗品；4)用纯水洗涤上述碳酸镍粗品，再干燥，获得碱式碳酸镍；本发明在保持镍盐溶液的流量不变，通过调节碳酸盐溶液的流量来控制pH值以及通过检测二氧花碳的释放浓度来控制镍盐和碳酸盐的比例的双重监控方法来制备碱式碳酸镍，使得反应过程中碳酸根离子分解率低，使得制得的碱式碳酸镍中镍的含量高，性能好。

技术领域

本发明属于碱式碳酸镍的制备技术领域，具体涉及一种碱式碳酸镍的制备方法及制备装置。

背景技术

碱式碳酸镍是一种重要的无机精细化学品，主要用于制备各种镍盐，高品质碱式碳酸镍，可应用于电子类行业、催化剂行业；此外，碱式碳酸镍还广泛用于电镀、电铸、瓷釉颜料等。

碱式碳酸镍沉淀剂一般是碳酸钠、碳酸铵、碳酸氢氨；碱式碳酸盐合成通过碳酸根分解与水解生成氢氧根来实现碱式碳酸镍的合成，因此碳酸根分解成氢氧根的比例决定碱式碳酸镍中氢氧化镍的比例，即控制碱式碳酸镍的镍含量，不同应用领域对碱式碳酸镍的镍含量要求有所不同，如加氢脱硫催化行业用碱式碳酸镍镍Ni含量46％左右；而碱式碳酸镍合成通常采用反应过程pH值来控制反应生长与镍含量，但碳酸钠、碳酸铵、碳酸氢氨会分解，对pH值变化不敏感，pH变化有一个延缓过程，不能及时反映反应体系中碳酸根和氢氧化根变化。

发明内容

有鉴于此，本发明的主要目的在于提供一种碱式碳酸镍的制备方法，解决了现有技术中不能通过检测制备碱式碳酸镍过程中二氧化碳释的释放浓度来控制镍盐和碳酸盐的比例，导致最终制得碱式碳酸镍中镍含量低、性能欠佳的问题；本发明还公开了一种碱式碳酸镍的制备装置。

为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：一种碱式碳酸镍的制备方法，该方法通过如下步骤实现：

步骤1，在溶液罐中分别配制碳酸离子浓度为100～160g/L的碳酸盐溶液和镍离子浓度为0.5～2moL/L的镍盐溶液；

步骤2，采用蠕动泵进料，将碳酸盐溶液和镍盐溶液同时加入特制的反应器中，进料过程中保持镍盐溶液的流量不变，通过调节碳酸盐溶液的流量控制体系的pH值为8.0～8.3和二氧化碳释放浓度为8000～8100ppm，并反应5～10h，获得碳酸镍混合物溶液；

步骤3，将步骤2获得的碳酸镍混合物溶液打入离心机进行离心分离，获得碱式碳酸镍粗品；

步骤4，采用纯水洗涤所述步骤3获得的碳酸镍粗品至洗水电导率≤100μs/m，再在65～95℃下干燥2～3h，获得碱式碳酸镍。

优选的，所述步骤1中，所述碳酸盐为碳酸钠、碳酸铵、碳酸氢铵中的至少一种；所述镍盐为硫酸镍、硝酸镍中的至少一种。

优选的，所述步骤2中，所述碳酸钠溶液的流量为5～500L/h；所述镍盐溶液的流量为50～500L/h；所述反应温度为50～90℃。

本发明的另一个技术方案是这样实现的：一种碱式碳酸镍的制备装置，其特征在于，其包括反应本体、设置在反应本体内的碳酸盐进料管、镍盐料管、搅拌组件以及二氧化碳检测组件、pH测定组件，所述搅拌组件位于反应本体内的中央位置，所述碳酸盐进料管和镍盐料管对称的设置在反应本体内的两侧；所述二氧化碳检测组件设置在反应本体的上端顶部，所述pH测定组件设置在反应本体的下端。

优选地，所述二氧化碳检测组件包括二氧化碳排出管道、二氧化碳检测仪，所述二氧化碳检测仪通过二氧化碳排出管道与反应本体相连接。

优选地，所述pH测定组件包括pH测定管道、pH测定仪，所述pH测定仪通过pH测定管道与反应本体相连接。