[发明专利]一种聚氯乙烯基导电填料及其制备方法在审
申请号: | 201810158054.9 | 申请日: | 2018-02-25 |
公开(公告)号: | CN108329628A | 公开(公告)日: | 2018-07-27 |
发明(设计)人: | 柴迪汉 | 申请(专利权)人: | 柴迪汉 |
主分类号: | C08L27/22 | 分类号: | C08L27/22;C08L33/02;C08K5/109;C08K5/3445;C08K3/32 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 311815 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚氯乙烯 羟基丙磺酸 双氧水 改性聚氯乙烯 导电填料 接枝改性 聚丙烯酸 离子液体 聚氯乙烯粒料 导电性 氯化钾 碳酸二丁酯 乙酸钠反应 异丙基咪唑 多聚磷酸 偶联剂 碳酸钠 乙醇钠 乙酸酐 制备 回收 | ||
1.一种聚氯乙烯基导电填料的制备方法,其特征在于:包括以下原料组分:3-羟基丙磺酸接枝改性聚氯乙烯和离子液体,所述的3-羟基丙磺酸接枝改性聚氯乙烯和离子液体的质量份数比为100:31~43,其中,所述的3-羟基丙磺酸接枝改性聚氯乙烯由改性聚氯乙烯、3-羟基丙磺酸和双氧水反应制得,所述的改性聚氯乙烯、3-羟基丙磺酸和双氧水的质量份数比为86:47~54:9~17,所述的改性聚氯乙烯由聚氯乙烯、乙酸酐、乙醇钠、氯化钾和双氧水反应制得,所述的聚氯乙烯、乙酸酐、乙醇钠、氯化钾和双氧水的质量份数比为80:23~28:8~18:25~33:7~12,所述的聚氯乙烯由回收聚氯乙烯粒料、聚丙烯酸、KH-550偶联剂、碳酸钠和乙酸钠反应制得,所述的回收聚氯乙烯粒料、聚丙烯酸、KH-550偶联剂、碳酸钠和乙酸钠的质量份数比为90:21~27:2~6:12~17:5~8,所述的离子液体由碳酸二丁酯、2-异丙基咪唑、苯、多聚磷酸和聚丙烯酸反应制得,所述的碳酸二丁酯、2-异丙基咪唑、苯、多聚磷酸和聚丙烯酸的质量份数比为75:86~90:97~120:3~5:57~67。
2.根据权利要求1所述一种聚氯乙烯基导电填料的制备方法,其特征在于:所述的聚氯乙烯基导电填料是由以下制备方法制得的:(1)、将碳酸二丁酯、2-异丙基咪唑和苯按照质量份数比为75:86~90:97~120加入到反应釜中,搅拌速度为115~130r/min,维持体系温度85~98 ℃、-0.05MPa条件下减压回流反应3~6h,将反应釜温度升温至100℃,在-0.07MPa条件下蒸馏35min,将质量份数比为3~5:57~67的多聚磷酸和聚丙烯酸添加至反应釜中,维持45℃,搅拌速度为75~82r/min条件下反应20min,产物经105℃、-0.07MPa蒸馏15min,得到离子液体;(2)、将回收聚氯乙烯粒料、聚丙烯酸和KH-550偶联剂按照质量份数比为90:21~27:2~6加入到高速混合机中,用高速混合机在温度170~173℃混合反应1~3min,将质量份数比为12~17:5~8的碳酸钠和乙酸钠添加至高速混合机中,维持上述反应条件下继续混合反应1~3min,用挤出机在温度175~178℃挤出造粒,得到聚氯乙烯;(3)、将聚氯乙烯、乙醇钠和双氧水按照质量份数比80:8~18:7~12加入到水热反应釜中,维持30℃水热反应7min,产物经水洗涤至中性,于66℃、-0.08MPa真空干燥20min,将产物和质量份数比为23~28:25~33的乙酸酐、氯化钾添加至高速混合机中,用高速混合机在温度173~175℃混合反应1~4min,用挤出机在温度175~177℃挤出造粒,即得到改性聚氯乙烯;(4)、将改性聚氯乙烯和双氧水按照质量份数比86:9~17加入到水热反应釜中,维持体系温度27 ℃条件下反应5min,将质量份数比为47~54的3-羟基丙磺酸添加至水热反应釜中,维持反应温度为118~130℃水热反应1~3h,产物经过滤、500mL水洗涤2次、500mL乙醇洗涤3次,于62℃、-0.06MPa真空干燥10min,即得到3-羟基丙磺酸接枝改性聚氯乙烯;(5)、将3-羟基丙磺酸接枝改性聚氯乙烯和离子液体按照质量份数比100:31~43加入到高速混合机中,用高速混合机在温度169~173℃混合反应1~4min,用挤出机在温度173~176℃挤出造粒,即得到聚氯乙烯基导电填料。
3.根据权利要求2所述一种聚氯乙烯基导电填料的制备方法,其特征在于:所述的双氧水浓度为15%(wt.%)。
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