[发明专利]八氧化三铀检测废液的环保处理方法和装置

说明书

本发明属于废液处理技术领域，公开了八氧化三铀检测废液的环保处理方法和装置。富铀废液用水稀释至酸度为0.2～0.25mol/L，通过氢式强酸性阳离子交换树脂吸附铀酰离子；经过三柱串联吸附，柱中流出液中铀浓度近于零。树脂中铀用硫酸溶液洗提，用氨水沉淀回收铀。沉淀滤液用H₂SO₄酸化至pH＜4，用强碱性硫酸盐型阴离子交换树脂吸附滤液中的残铀，柱中流出液中铀浓度近于零。两种流出液合并于废水池，用氧化钙中和至pH＝8～9，澄清后溢流排放。铀回收率大于99％；所排放废水中铀浓度小于50μg/L。

技术领域

本发明属于废液处理技术领域，具体涉及八氧化三铀检测废液的环保处理方法和装置。

背景技术

八氧化三铀检测废液为盐酸-硝酸介质，总酸度约2mol/L，铀浓度为5～7g/L。回收此废 液中的铀，可选多种方法。碱沉淀法可得到预期效果，但耗碱量甚大，在场地较小的分析室 中也不易展开，且易污染环境。用磷类萃取剂如p204或者三烷基氧膦可直接萃取铀，但铀的 反萃取困难，同时有机溶剂弥漫于室内，室内TVOC浓度将远远高于GB50325-2013标准所 规定的限值(TVOC≤0.5mg/m³)^[1]。离子交换流程易于实现清洁生产和环境友好的目标，故 予以首选。

发明内容

本发明所要解决的第一个技术问题是提供八氧化三铀检测废液的环保处理方法，该方法 包括以下步骤：

(1)三柱串联吸附铀：八氧化三铀检测废液加水稀释，使其酸度为0.2～0.25mol/L，然 后料液按顺序依次流经三根串联的阳离子交换柱，当第一柱中流出液中铀浓度至少为进柱液 的0.95倍时，则该柱树脂吸附铀将接近饱和，柱中铀待洗提；然后硫酸洗提液进入阳离子交 换柱进行洗提，当最后一柱流出液中ρ_U≤50μg/L，此流出液进入废水池；反之，由下一柱继 续吸附铀；

(2)铀的洗提和树脂的转型：以4.2～4.5倍于树脂体积的硫酸洗提步骤(1)树脂中的 铀，同步完成洗提铀和树脂转型；其中，前半程洗提铀溶液送入集液槽，后半程洗提铀溶液 用于下一轮洗提铀的洗提液；

(3)铀的沉淀和滤液中铀的吸附：在不断搅拌条件下向集液槽中洗提铀溶液加氨水沉淀 铀，放置澄清，分离得到重铀酸铵沉淀和滤液；滤液调pH后，转入硫酸盐型阴离子交换柱 中，柱中流出液与从阳离子树脂柱中的流出液合并于废水槽中。

其中，上述八氧化三铀检测废液的环保处理方法，步骤(1)所述料液流经阳离子交换柱 的顺序是：第一轮吸附A→B→C，当第一柱吸附铀近饱和待洗提铀或者洗提完成时，开启第 二轮吸附B→C→A；以此类推，第三轮吸附C→A→B。

其中，上述八氧化三铀检测废液的环保处理方法，步骤(1)所述八氧化三铀检测废液是 X荧光光谱法和ICP-OES法测定八氧化三铀中铀量和杂质量的废液；所述硫酸洗提液的浓度 为1～2mol/L。

其中，上述八氧化三铀检测废液的环保处理方法，步骤(3)加氨水至洗提铀溶液pH＝8～ 9；所述滤液调pH是指通过加硫酸使滤液pH＜4。

其中，上述八氧化三铀检测废液的环保处理方法，步骤(3)当阴离子交换柱吸附铀至流 出液中ρ_U≥100μg/L时，用10倍于树脂体积的3mol/L硫酸洗提树脂中的铀；洗提溶液的前半 程，用于沉淀重铀酸铵，后半程的洗提溶液，作为下一轮洗提铀的洗提液。

其中，上述八氧化三铀检测废液的环保处理方法，还包括步骤(4)废水处理：于每升废 水中加入Fe³⁺10～12mg，在不断搅拌废水的同时，加入氧化钙至pH＝8～9，澄清后排放废水。