[发明专利]一种用于制氢的溴氧化铋复合光催化剂及其制备方法在审
申请号: | 201810159617.6 | 申请日: | 2018-02-26 |
公开(公告)号: | CN108311163A | 公开(公告)日: | 2018-07-24 |
发明(设计)人: | 陈庆;司文彬 | 申请(专利权)人: | 成都新柯力化工科技有限公司 |
主分类号: | B01J27/06 | 分类号: | B01J27/06;C01B3/04 |
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地址: | 610091 四川省*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 溴氧化铋 复合光催化剂 纳米片 硒化钼 制氢 制备 十六烷基三甲基溴化铵 载流子 微波水热反应 光催化活性 超声分散 催化效果 混合加热 结构稳定 硼氢化钠 水热反应 亚硫酸钠 钼盐溶液 纳米晶 太阳光 硝酸铋 带隙 光解 水中 硒源 离子 匹配 水产 生长 | ||
1.一种用于制氢的溴氧化铋复合光催化剂的制备方法,其特征在于:所述溴氧化铋复合光催化剂是由十六烷基三甲基溴化铵和硝酸铋进行水热反应合成溴氧化铋纳米片,再采用钼盐、硒源、亚硫酸钠和硼氢化钠通过微波水热反应在溴氧化铋纳米片的表面均匀生长硒化钼纳米晶而制得,具体的制备步骤为:
a、将十六烷基三甲基溴化铵和硝酸铋加入去离子水中,常温下剧烈搅拌8~12min,加入质量浓度为50~70%的氢氧化钠溶液调节pH值至9.5~10.5,继续搅拌50~70min,加热进行水热反应,反应结束后过滤,采用蒸馏水和无水乙醇对沉淀进行反复洗涤,真空干燥,制得溴氧化铋纳米片;
b、将步骤a制得的溴氧化铋纳米片加入质量浓度为40~50%的钼盐溶液中,超声分散,再加入硒源、亚硫酸钠和硼氢化钠,搅拌5~10min,调节pH值至3~4,进行微波水热反应,采用蒸馏水和无水乙醇对产物进行反复洗涤,真空干燥,制得用于制氢的溴氧化铋/硒化钼复合光催化剂。
2.根据权利要求1所述一种用于制氢的溴氧化铋复合光催化剂的制备方法,其特征在于:步骤a中,十六烷基三甲基溴化铵25~30重量份、硝酸铋22~27重量份、去离子水39~51重量份。
3.根据权利要求1所述一种用于制氢的溴氧化铋复合光催化剂的制备方法,其特征在于:步骤a所述水热反应的温度为150~170℃,时间为16~20h。
4.根据权利要求1所述一种用于制氢的溴氧化铋复合光催化剂的制备方法,其特征在于:步骤a所述真空干燥的温度为45~55℃,时间为3~5h。
5.根据权利要求1所述一种用于制氢的溴氧化铋复合光催化剂的制备方法,其特征在于:所述钼盐为二烷基二硫代磷酸钼或二烷基二硫代氨基甲酸钼中的至少一种。
6.根据权利要求1所述一种用于制氢的溴氧化铋复合光催化剂的制备方法,其特征在于:所述硒源为二甲基硒、二乙基硒或二叔丁基硒中的至少一种。
7.根据权利要求1所述一种用于制氢的溴氧化铋复合光催化剂的制备方法,其特征在于:步骤b中,溴氧化铋纳米片30~34重量份、钼盐溶液38~48重量份、硒源17~20重量份、亚硫酸钠3~5重量份、硼氢化钠2~3重量份。
8.根据权利要求1所述一种用于制氢的溴氧化铋复合光催化剂的制备方法,其特征在于:步骤b所述微波水热反应的温度为120~140℃,时间为4~5h,微波频率为500~1000MHz,波长为200~400mm。
9.根据权利要求1所述一种用于制氢的溴氧化铋复合光催化剂的制备方法,其特征在于:步骤b所述真空干燥的温度为60~70℃,时间为2~3h。
10.权利要求1-9任一项所述方法制备得到的一种用于制氢的溴氧化铋复合光催化剂。
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