[发明专利]一种空气中甲醇含量的测试方法在审
申请号: | 201810160150.7 | 申请日: | 2018-02-26 |
公开(公告)号: | CN108362797A | 公开(公告)日: | 2018-08-03 |
发明(设计)人: | 张林英;孙春花 | 申请(专利权)人: | 浙江安联检测技术服务有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/68 |
代理公司: | 北京维正专利代理有限公司 11508 | 代理人: | 戴锦跃 |
地址: | 310051 浙江省杭州市滨*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲醇 筒体 柱塞密封件 密封组件 取样装置 注射 空气样品 采集点 测试 针头 空气样品采集 含量测定 连接针头 连通设置 密封针头 取样过程 样品采集 样品测试 气密性 阻挡片 减小 密封 采集 保存 运输 | ||
1.一种空气中甲醇含量的测试方法,其特征在于,包括如下操作步骤:
S1、样品采集:在需要测定的空间内设定多个采集点,利用注射取样装置在多个采集点对空气样品进行采集;
所述注射取样装置包括筒体(1)、柱塞密封件(2)、与筒体(1)连通设置的针头(3)、用于密封针头(3)的密封组件(4)、连接针头(3)与筒体(1)的连接块(5);
以10cm/min的速度匀速拉动柱塞密封件(2),使筒体(1)内注满采集点的待测空气样品,利用密封组件(4)迅速将针头密封;
S2、样品的运输和保存:完成取样后,将注射取样装置放于清洁的容器内运输和保存;
S3、对照组测试:
a、 甲醇标准气的配制:取一定量的甲醇,注入100mL的气密式玻璃注射器中,用清洁空气稀释至100.0mL,配制浓度为1.00μg/mL的甲醇标准气;
标准曲线的制备:取1mL的所述甲醇标准气,用清洁的空气稀释为0.10μg/mL、0.20μg/mL、0.30μg/mL、0.40μg/mL、0.50μg/mL、0.60μg/mL、0.70μg/mL、0.80μg/mL、0.90μg/mL浓度的甲醇标准系列;将气相色谱仪调节至测定状态,所述气相色谱仪具氢焰离子化检测器;
b、 取l.0mL进样,测量保留时间及峰高,每个浓度重复多次,记录保留时间,取峰面积的平均值,以甲醇的含量对峰面积的均值进行回归处理,计算回归方程;
S4、样品测试:采用直接进样,直接将注射取样装置中采集到的待测空气样品通入气相色谱仪,用所述步骤S3中测定标准系列的操作条件测定采集到的空气样品,记录保留时间和峰面积;测试每个采集点收集到的空气样品:
S5、结果分析:根据下式计算每个采集点的样品空气中甲醇的含量:
C=(C0/V0)×1000;
式中:C为每个采集点的空气样品中甲醇的浓度,mg/m3;
C0为标准曲线上查出的样品中甲醇的含量,μg;
V0为采样体积换算成的标准采样体积,L;
分别计算每个采集点的样品空气中的甲醇的含量,计算得到平均值,所述平均值为需要测定的空间内空气中甲醇的含量。
2.根据权利要求1所述的一种空气中甲醇含量的测试方法,其特征在于,所述步骤S1中,在采集点采集空气样品之前,用采集点的空气抽洗注射取样装置,抽洗的次数大于3次。
3.根据权利要求2所述的一种空气中甲醇含量的测试方法,其特征在于,所述采集点设置3~5个。
4.根据权利要求3所述的一种空气中甲醇含量的测试方法,其特征在于,所述气相色谱仪的测定状态为:
色谱柱的规格为2m×4mm;
色谱柱内的固定相填充GDX-102;
柱温为150℃;
气化室的温度为180℃;
检测室的温度为200℃;
氮气的流量为40mL/min。
5.根据权利要求1所述的一种空气中甲醇含量的测试方法,其特征在于,所述密封组件(4)包括密封盖(41)、固定设置在密封盖(41)内壁上的密封块(42)、开设在筒体(1)上的密封槽(43)、开设在筒体(1)上供密封块滑移的滑槽(44),所述滑槽(44)与密封槽(43)连通,所述密封块(42)与密封槽(43)转动连接。
6.根据权利要求5所述的一种空气中甲醇含量的测试方法,其特征在于,所述柱塞密封件(2)包括柱塞杆(21)和柱塞块(22),所述柱塞块(22)与筒体(1)的内壁接触,所述柱塞块(22)的外壁上沿周向开设有容置槽(6),所述容置槽(6)内有套设有橡胶密封圈(7),所述橡胶密封圈(7)与筒体(1)的内壁抵接。
7.根据权利要求6所述的一种空气中甲醇含量的测试方法,其特征在于,所述连接块(5)的内壁上还设置有阻挡片,所述阻挡片呈柔性设置,所述阻挡片由四个相同的四分之一圆的片体(8)组成,所述片体(8)的背向圆心的外缘部与连接块(5)的内壁固定连接。
8.根据权利要求7所述的一种空气中甲醇含量的测试方法,其特征在于,所述筒体(1)选用透明材料,所述筒体(1)的外壁上设置多条刻度线(9),筒体(1)内相邻两条刻度线(9)之间可容纳空气1mL。
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