[发明专利]一种金属有机骨架材料为载体的硫化活性剂的制备方法

权利要求书

1.一种金属有机骨架材料为载体的硫化活性剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1制备金属有机骨架材料前驱体：10-30重量份有机配体在150重量份水中，搅拌均匀，加入30％质量分数的碱溶液，有机配体与碱溶液反应直到有机配体完全反应溶解，静置，形成透明的金属有机骨架材料的前驱体—有机配体的碱金属盐溶液；

S2制备锌金属有机骨架材料：将10-30重量份锌盐溶于100重量份水中形成锌盐溶液，将锌盐溶液加入至S1步骤中有机配体的碱金属盐溶液，生成锌金属有机骨架材料；

S3锌金属有机骨架材料的洗涤过滤：将S2步骤中制备的锌金属有机骨架材料，真空抽滤除去滤液，然后用水洗涤并抽滤，重复2-3次，得到去除盐分的锌金属有机骨架材料滤饼；

S4引入载体：将S3步骤中的锌金属有机骨架材料滤饼在搅拌状态下与水按照重量比为15-20：80进行混合，再加入1-5％的N-N二甲基甲酰胺，再加入分散剂，将氢氧化钙混合液慢慢加入锌金属有机骨架材料混合液中搅拌反应，得到复合物；

S5成品制备：将S4步骤中所得复合物经过滤，在170-250℃下烘干2-4h，复合物中的氢氧化锌受热分解，形成氧化锌，最终得到以金属有机骨架材料为载体的微纳米低锌硫化活性剂。

2.根据权利要求1所述的一种金属有机骨架材料为载体的硫化活性剂的制备方法，其特征在于，所述S1步骤中碱溶液为氢氧化钠或氢氧化钾溶液，有机配体为均苯三甲酸、均苯四甲酸、对苯二甲酸和/或1,4—萘二甲酸中的至少一种。

3.根据权利要求2所述的一种金属有机骨架材料为载体的硫化活性剂的制备方法，其特征在于，所述S1步骤中碱溶液为30％氢氧化钠溶液，有机配体为均苯三甲酸。

4.根据权利要求1-3任一项所述的一种金属有机骨架材料为载体的硫化活性剂的制备方法，其特征在于，所述S1步骤中碱和有机配体的摩尔比为2-4：1。

5.根据权利要求1所述的一种金属有机骨架材料为载体的硫化活性剂的制备方法，其特征在于，所述S2步骤中锌盐溶液为氯化锌、硫酸锌或硝酸锌溶液；所述S2步骤中锌盐与有机配体的摩尔比为1-2：1。

6.根据权利要求1所述的一种金属有机骨架材料为载体的硫化活性剂的制备方法，其特征在于，所述S4步骤中氢氧化钙混合液的制备方法为：将与锌金属有机骨架材料摩尔比为1：1-2的氢氧化钙溶于的水中，配成浓度10-20％的氢氧化钙混合液；所述S4步骤中氢氧化钙混合液的添加过程中pH＜13。

7.根据权利要求6所述的一种金属有机骨架材料为载体的硫化活性剂的制备方法，其特征在于，所述S4步骤中氢氧化钙纯度＞97％，粉体细度为1000-3000目。

8.根据权利要求1所述的一种金属有机骨架材料为载体的硫化活性剂的制备方法，其特征在于，所述S4步骤中分散剂为十二烷基苯磺酸钠或十二烷基硫酸钠的一种或两种，加入量为0.1％-0.5％。

9.根据权利要求1所述的一种金属有机骨架材料为载体的硫化活性剂的制备方法，其特征在于，所述S4步骤中反应时间＞2h，搅拌速度为250-750r/min。