[发明专利]导热石墨纸及其制备方法在审
申请号: | 201810161641.3 | 申请日: | 2018-02-26 |
公开(公告)号: | CN108190882A | 公开(公告)日: | 2018-06-22 |
发明(设计)人: | 董景刚;安军伟;时迎迎 | 申请(专利权)人: | 乌兰察布市大盛石墨新材料股份有限公司 |
主分类号: | C01B32/225 | 分类号: | C01B32/225;C01B32/21 |
代理公司: | 杭州华进联浙知识产权代理有限公司 33250 | 代理人: | 李丽华 |
地址: | 013650 内蒙古自*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 导热 石墨纸 预制品 膨胀石墨材料 第二混合物 第一混合物 制备 浓硫酸溶液 腔室抽真空 氧化剂 插层反应 惰性气体 高温膨胀 鳞片石墨 次辊 室内 | ||
本发明涉及一种导热石墨纸的制备方法,其包括以下步骤:将鳞片石墨与浓硫酸溶液混合,得到第一混合物;向所述第一混合物中加入氧化剂,进行氧化插层反应,得到第二混合物;对所述第二混合物进行水洗,得到预制品;将所述预制品置于一腔室中,先对所述腔室抽真空,再向所述腔室内通入惰性气体,并进行高温膨胀处理,得到膨胀石墨材料;以及对所述膨胀石墨材料进行至少一次辊轧,得到导热石墨纸。本发明还提供一种导热石墨纸。
技术领域
本发明涉及石墨烯材料,尤其涉及一种导热石墨纸及其制备方法。
背景技术
从2010年开始,以人造石墨为原料批量制备成导热石墨纸,而用作电气电子产品的散热应用。之后,随电子产品的功率的提高,人们开始使用高导热系数的人造石墨石墨纸(热导率在1500W/m·k以上),用于平板电视、智能手机、笔记本电脑等消费类电子产品的高效散热。但是,以人造石墨为原料制备成导热石墨纸的成本较高。
于是,出于成本考虑,人们开始考虑使用天然石墨代替部分人造石墨。然而,现有以天然石墨为原料生产制造出的导热纸的导热率较低(280W/m·k~300W/m·k),还难以达到现在快速发展的高功率电子产品的技术应用要求。
发明内容
有鉴于此,确有必要提供一种可用于大规模制备导热性能优异的导热石墨纸及其制备方法。
本发明提供一种导热石墨纸的制备方法,其包括以下步骤:将鳞片石墨与浓硫酸溶液混合,进行氧化反应,得到第一混合物,其中,所述鳞片石墨与浓硫酸溶液的质量比为1:(2.5~3.0),所述浓硫酸溶液中硫酸的质量分数为95%~98%;向所述第一混合物中加入氧化剂,进行氧化插层反应,得到第二混合物,其中所述插层剂为硫酸和硝酸溶液,所述硝酸溶液与所述鳞片石墨的质量比为1:5~1:10,所述硝酸溶液中硝酸的质量分数为50%~68%;对所述第二混合物进行水洗,得到预制品;将所述预制品置于一腔室中,先对所述腔室抽真空,再向所述腔室内通入惰性气体,并进行高温膨胀处理,得到膨胀石墨材料;以及对所述膨胀石墨材料进行至少一次辊轧,得到导热石墨纸。
本发明还提供一种方法制备得到的导热石墨纸,所述导热石墨纸的含硫量小于1500ppm,所述导热石墨纸的热导率为400W/(m·K)~600W/(m·K)。
与现有技术相比较,所述导热石墨纸的制备方法具有以下优点:
第一,相对于现有技术采用高碳石墨作为原料,成本较高而言,本申请中采用鳞片石墨作为原料,成本较低。第二,将该鳞片石墨用浓硫酸溶液、硝酸溶液分别进行氧化反应和插层反应,再经由高温膨胀处理,即可使得石墨实现膨胀。该导热石墨纸的膨胀过程原料仅浓硫酸溶液、硝酸溶液即可,工艺较简单,易于操作。第三,在高温膨胀处理过程中,先抽真空,使得所述腔室形成真空密闭微负压,再向所述腔室内通入惰性气体,以对石墨的膨胀过程进行惰性氛围的保护,同时,也可促成石墨在膨胀过程所释放的有害气体尽快排出腔体。
进一步,通过多次辊轧,并在最后一次辊轧过程中采用平肚辊轧,可增加所述导热石墨纸的表面光滑性。并且,得到的导热石墨纸的导热效率较高(400W/(m·K)~600W/(m·K)),因而可直接用于散热电子元件等领域中。
附图说明
图1及图2为本发明实施例1所得到的膨胀石墨材料的扫描电镜图;
图3为本发明实施例1所得到的导热石墨纸的照片;
图4为对比例1所得到的膨胀石墨材料的扫描电镜图。
如下具体实施例将结合上述附图进一步说明本发明。
具体实施方式
以下将结合附图对本发明提供的导热石墨纸及其制备方法作进一步说明。
本发明提供一种导热石墨纸的制备方法。该制备方法包括以下步骤:
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