[发明专利]一种液质联用检测化妆品中双(羟甲基)咪唑烷基脲的方法有效
申请号: | 201810161960.4 | 申请日: | 2018-02-26 |
公开(公告)号: | CN108387656B | 公开(公告)日: | 2021-03-30 |
发明(设计)人: | 黄思静;梁庆优;朱斌 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/72 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 罗啸秋 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 联用 检测 化妆品 甲基 咪唑 烷基 方法 | ||
1.一种液质联用检测化妆品中双(羟甲基)咪唑烷基脲的方法,其特征在于包括如下检测步骤:
(1)待测样品处理:待测样品用乙腈和超纯水混合溶液溶解,振荡,超声提取,离心,滤膜过滤后得到待测样品;
(2)标准溶液的配制:先将标准品溶解,配制成标准储备液;再逐级稀释标准储备液,获得双(羟甲基)咪唑烷基脲标准溶液系列;
(3)检测:使用超高效液相色谱-高分辨质谱法进行检测,其中:
色谱柱:C18色谱柱;
流动相:乙腈与甲酸水溶液的混合流动相;
质谱条件:电喷雾离子源;
(4)根据步骤(2)所得标准溶液系列绘制双(羟甲基)咪唑烷基脲标准溶液系列的标准曲线,将高分辨质谱抽提离子色谱图得到的双(羟甲基)咪唑烷基脲峰面积与对应质量浓度做线性回归,以待测样品的峰面积根据得到的线性回归方程计算待测样品中双(羟甲基)咪唑烷基脲的含量;
步骤(1)中所述乙腈和超纯水混合溶液为55wt.%的乙腈水溶液;
步骤(3)中所述色谱柱为ZORBAX RRHD SB-C18色谱柱,柱温:30℃;所述流动相中,甲酸水溶液中甲酸的浓度为0.1wt.%,乙腈与甲酸水溶液的体积比为55:45,流动相流速为0.2mL/min;
步骤(3)中所述高分辨质谱的电喷雾离子源离子化方式为正离子模式,具体参数为:喷雾电压:3500V;离子源温度:200℃;载气温度:180℃;载气流量:8.0L/min,扫描范围:100~500m/z;碰撞能量为5eV,离子传输时间为30.0μs。
2.根据权利要求1所述的一种液质联用检测化妆品中双(羟甲基)咪唑烷基脲的方法,其特征在于步骤(1)中所述待测样品处理的具体步骤为:准确称取1.00g或1.00mL化妆品于10mL具塞比色管中,用55wt.%的乙腈水溶液定容至刻度,振荡,超声提取20min,10000r/min离心10min,取上清液,用0.45μm滤膜进行过滤,取1.00mL滤液装入液相色谱瓶,得到待测样品。
3.根据权利要求1所述的一种液质联用检测化妆品中双(羟甲基)咪唑烷基脲的方法,其特征在于:步骤(2)中所述双(羟甲基)咪唑烷基脲标准溶液系列的浓度为2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、50.0mg/L和200.0mg/L五个浓度。
4.根据权利要求1所述的一种液质联用检测化妆品中双(羟甲基)咪唑烷基脲的方法,其特征在于:步骤(3)中所述超高效液相色谱的进样量为5.0μL。
5.根据权利要求1所述的一种液质联用检测化妆品中双(羟甲基)咪唑烷基脲的方法,其特征在于:步骤(3)中所述高分辨质谱采用质荷比271.0649作为定量抽提离子。
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