[发明专利]一种炭气凝胶隔热复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种炭气凝胶隔热复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

第一步，配制含盐有机溶胶，方法是：

以酚有机单体和醛有机单体为炭前驱体，以可高温分解挥发的盐为自牺牲盐模板，以有机溶剂为溶剂，采用酸性催化剂或碱性催化剂配制含盐有机溶胶，具体过程为：首先将酚有机单体、醛有机单体、自牺牲盐模板和催化剂混合搅拌得到含盐酚醛预聚物，然后加入溶剂继续搅拌至形成均匀的溶液，得到含盐有机溶胶，其中，五种原料的摩尔比为醛：酚＝2，自牺牲盐模板：酚＝0.1～3，溶剂：酚＝15～50，催化剂：酚＝0.005～0.1；所述自牺牲盐模板为无机型模板硫氰酸铵、醋酸铵或硫酸铵中任意一种；

第二步，采用真空浸渍工艺制备含盐有机溶胶纤维预制件复合体，方法是：

根据炭前驱体纤维预制件的体积大小和炭前驱体纤维预制件的表观密度，采用质量＝密度×体积计算所需炭前驱体纤维质量，称取所需质量的炭前驱体纤维，用模具将称取的炭前驱体纤维夹持固定，且使纤维排布方向垂直于隔热使用时的热流方向，获得炭前驱体纤维预制件，将纤维预制件放置在密封的容器中，采用真空浸渍工艺用含盐有机溶胶对纤维预制件进行真空浸渍，得到含盐有机溶胶纤维预制件复合体；

第三步，采用溶剂热工艺制备纤维增强含盐有机凝胶复合体，方法是：

将含盐有机溶胶纤维预制件复合体放入高压釜后密封，预充惰性气体提供高压环境防止溶胶中的溶剂过度挥发，惰性气体的压力达到压力阈值后，按第一升温程序加热至溶剂热温度后保温一定时间，冷却后取出得到纤维增强含盐有机凝胶复合体；

第四步，采用常压干燥工艺制备纤维增强有机气凝胶复合体，方法是：

将第二步所得纤维增强含盐有机凝胶复合体放入烘箱中进行常压干燥，按照第二升温程序逐步升温，冷却后得到纤维增强有机气凝胶复合体；

第五步，采用炭化裂解工艺制备纤维增强炭气凝胶复合材料，方法是：

将纤维增强有机气凝胶复合体放入裂解炉，抽真空后预充惰性气体作为保护气体，惰性气体的压力达到0.1MPa后，按照第三升温程序加热升温进行炭化裂解，冷却后得到纤维增强炭气凝胶复合材料。

2.如权利要求1所述的一种炭气凝胶隔热复合材料的制备方法，其特征在于第一步所述酚有机单体为苯酚或间苯二酚；所述醛有机单体为甲醛或糠醛；所述自牺牲盐模板为硫氰酸铵、醋酸铵或硫酸铵中任意一种；所述溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇中任意一种。

3.如权利要求1所述的一种炭气凝胶隔热复合材料的制备方法，其特征在于第一步所述将酚有机单体、醛有机单体、自牺牲盐模板和催化剂混合搅拌得到含盐酚醛预聚物时的搅拌时间为0.1～10h。

4.如权利要求1所述的一种炭气凝胶隔热复合材料的制备方法，其特征在于第二步所述炭前驱体纤维为聚丙烯腈基纤维、黏胶基纤维、酚醛基纤维或沥青基纤维中的任意一种。

5.如权利要求1所述的一种炭气凝胶隔热复合材料的制备方法，其特征在于第二步所述炭前驱体纤维预制件的表观密度要求为0.08～0.30g/cm³。

6.如权利要求1所述的一种炭气凝胶隔热复合材料的制备方法，其特征在于第三步所述压力阈值为0.1～9MPa；所述第一升温程序为0.5～10℃/min的升温速率；所述溶剂热温度为80～250℃；所述保温一定时间指5～50h。

7.如权利要求1所述的一种炭气凝胶隔热复合材料的制备方法，其特征在于第四步所述常压指0.1MPa，所述第二升温程序为40℃～50℃～60℃～80℃～100℃～120℃，在每个温度节点保温2～6h，温度节点之间升温速率为0.1～5℃/min。

8.如权利要求1所述的一种炭气凝胶隔热复合材料的制备方法，其特征在于第五步所述第三升温程序为室温至炭化裂解最高温度的升温速率为0.5～10℃/min，炭化裂解最高温度为700℃～2000℃，在炭化裂解最高温度保温时间为1～10h。