[发明专利]一种对甲砜基苯甲酸的合成方法有效
申请号: | 201810163002.0 | 申请日: | 2018-02-26 |
公开(公告)号: | CN108299258B | 公开(公告)日: | 2020-04-07 |
发明(设计)人: | 冯柏成;初晓东;王淑元;许雯;李春阳 | 申请(专利权)人: | 青岛科技大学 |
主分类号: | C07C315/04 | 分类号: | C07C315/04;C07C315/06;C07C323/62;C25B1/00 |
代理公司: | 青岛中天汇智知识产权代理有限公司 37241 | 代理人: | 郝团代 |
地址: | 266000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲砜基 苯甲酸 合成 方法 | ||
1.一种对甲砜基苯甲酸的合成方法,其特征在于,所述的方法包括如下操作步骤:(1)电化学氧化:在H型电解槽阳极中加入预先配制好的Co2+电解液,在阴极中加入与阳极等浓度的硫酸水溶液,在恒温水浴中进行电氧化反应;电化学氧化的操作条件为:硫酸浓度1~8mol/L,Co2+浓度0.1~0.7mol/L,反应的操作温度10~50℃,操作的电流密度是200~3000A/m2,电解时间为1~15h;(2)化学氧化:将上一步得到的电解液和原料对甲砜基甲苯分别加入到反应器中进行混合,在一定温度下进行反应,对甲砜基甲苯:Co3+的物质的量之比为1:1~1:10;反应的操作温度为10~60℃,反应时间为1~5h;(3)固液分离:将上一步得到的物料进行固液分离,固相为对甲砜基苯甲酸粗产品,液相电解液进行萃取精制后循环使用,再进行电化学氧化;(4)固体水洗:将上一步得到的固体进行水洗除杂,固体进入下一步,水相经过处理后循环使用;(5)溶剂提纯:将得到的对甲砜基苯甲酸粗产品用有机溶剂进行提纯,干燥,得白色固体粉末,称重,取样检测,计算收率≥98%,选择性≥99%。
2.根据权利要求1所述的一种对甲砜基苯甲酸的合成方法,其特征在于,所述步骤(3)中用于电解液萃取精制的有机溶剂为1,2-二氯乙烷、四氯化碳、正己烷中的一种或两种组合。
3.根据权利要求1所述的一种对甲砜基苯甲酸的合成方法,其特征在于,所述步骤(5)中用于提纯产品的有机溶剂为1,2-二氯乙烷、四氯化碳、正己烷中的一种或两种组合。
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