[发明专利]一种提高MPCVD制备单晶金刚石稳定性的方法

说明书

本发明公开了一种提高MPCVD制备单晶金刚石稳定性的方法，其特征在于利用液态金属的流动性和高热导率的特性提高单晶金刚石籽晶温度散热稳定性，从而提高单晶金刚石生产稳定性。具体实施方案为：在耐高温金属样品台上放置单晶金刚石籽晶的位置开一个略小于单晶金刚石长宽尺寸的小槽，滴入适量的液态金属直至铺满小槽，将单晶金刚石籽晶放置在小槽上盖住液态金属，确保单晶金刚石籽晶与液态金属接触面积至少大于单晶金刚石籽晶的1/2。

技术领域

本发明属于金刚石生产加工技术领域，具体涉及一种提高MPCVD制备单晶金刚石稳定性的方法。

背景技术

微波等离子体化学气相沉积装置(MPCVD)具有无电极污染、等离子体均匀等优点，是制备高质量单晶金刚石的首选装置之一。MPCVD制备单晶金刚石的步骤通常包括：将载有单晶金刚石籽晶的耐高温金属样品台放置在反应腔室内的水冷基片台上，往反应腔室内通入一定流量的氢气和含碳气源，在一定的工作气压条件下，使用微波将一定流量的含碳气源电离为含碳活性基团，然后在被微波等离子体辐射加热到一定温度的单晶金刚石籽晶表面实现同质外延生长。

在MPCVD制备单晶金刚石的过程中，放置有单晶金刚石籽晶的耐高温金属样品台置于微波等离子体球正下方，微波等离子体球以热辐射的形式对单晶金刚石籽晶进行加热，单晶金刚石籽晶与耐高温金属样品台以平面接触的方式进行散热。通过控制工艺参数如微波功率密度、冷却水温度流速和水温等来控制单晶金刚石籽晶的温度。单晶金刚石籽晶直接放置在耐高温金属样品台上，耐高温金属样品台放置在水冷基片台上。单晶金刚石籽晶反面与样品台直接接触，将热辐射吸收的热量以接触散热的方式传递给样品台。单晶金刚石籽晶正面、单晶金刚石籽晶反面、耐高温金属样品台正面、耐高温金属样品台反面、水冷基片台正面的温度呈梯度递减。

单晶金刚石籽晶正面与微波等离子体球直接接触，在一定工艺参数如碳源浓度、沉积温度、沉积气压等条件下，实现单晶金刚石的外延生长。但是单晶金刚石籽晶反面的温度较低，含碳活性基团在单晶金刚石籽晶反面吸附沉积成非金刚石相，如石墨相、无定型碳等。随着生长周期的延长，单晶金刚石籽晶反面沉积的非金刚石相会越来越多，从而阻碍单晶金刚石与样品台直接接触。当单晶金刚石籽晶反面的非金刚石相积聚到一定程度，就会导致单晶金刚石籽晶的散热变差，但是微波等离子体对单晶金刚石籽晶的辐射加热保持不变，这种情况下单晶金刚石籽晶表面的温度逐渐升高，甚至超过单晶金刚石外延生长温度上限，从而直接中断单晶金刚石的生长。尤其是多片单晶金刚石籽晶同时同质外延生长时，单片或者多片单晶金刚石籽晶出现异常温度波动时，整个批次的生长都会受到影响。

发明内容

现有技术中存在的问题如下：

(1)MPCVD造价昂贵，工业化量产必须实现单批次多片单晶金刚石同时生产，这种情况下生产稳定性就是必须解决的问题。镜面抛光的单晶金刚石籽晶反面与耐高温金属样品台表面直接接触，由于耐高温金属样品台表面平整度不能完全一致，加上单晶金刚石籽晶反面沉积的非金刚石相对散热的阻碍作用，会导致每片单晶金刚石的散热能力存在一定的差异，从而导致多片单晶金刚石的表面温度存在一定的差异。尤其是单晶金刚石籽晶反面非金刚石相完全覆盖住单晶金刚石籽晶反面表面，单晶金刚石籽晶的温度会随着生长时间的延长而升高，直至超过单晶金刚石的沉积温度区间范围，单晶金刚石长时间稳定生长很难得到保证。

(2)为了保证单晶金刚石的外延生长质量，单晶金刚石外延生长速率通常控制在几十微米每小时，但是单晶金刚石产品要求达到毫米量级，因此单晶金刚石的生长周期通常在几十到上百个小时，尤其是宝石级单晶金刚石对质量要求更高；在这种情况下，单晶金刚石的沉积温度长时间保持稳定性是MPCVD制备单晶金刚石急需解决的技术难题。