[发明专利]一种检测空气中游离二氧化硅含量的方法

说明书

本发明公开了一种检测空气中游离二氧化硅含量的方法，包括：S1样品采集、主溶剂和副溶剂配制；S2样品预处理，进行含杂测定并对应处理得到预处理品；S3加热溶解，将预处理品和主溶剂混合，并加热搅拌得到固液混合物；S4冷却过滤，将固液混合物用滤纸过滤，得到沉渣；S5二次处理，将滤纸和沉渣灰化，加入副溶剂并继续加热直至不冒白烟，再灼烧得到废渣；S6称量计算，称量沉渣和废渣的质量，通过计算得到空气中游离二氧化硅的含量。本发明通过对的样品预处理，检测出样品中含有的杂质，并直接对应相应的杂质来进行后续除杂处理，代替了原先盲目除杂的操作，简化除杂的流程，缩短试验时长，降低多余除杂步骤对试验产生的不良影响，提高试验精度。

技术领域

本发明涉及环境监测技术，更具体地说，它涉及一种检测空气中游离二氧化硅含量的方法。

背景技术

医学研究已经证明，生产性粉尘中的游离二氧化硅，是致尘肺病的主要矿物成分，因此当今世界各国矿山的安全规程中，对作业环境空气中粉尘浓度允许值的规定，都是以粉尘中的游离二氧化硅含量值为依据。我国2006年修订的《煤矿安全规程》中第739条规定，作业场所空气中粉尘(总粉尘、呼吸性粉尘)的浓度应符合相关要求，由此可见粉尘中游离二氧化硅的含量与尘肺癌的发生发展有着密切的关系，所以全面掌握并做好游离二氧化硅的含量监测，对于有效预防控制职业病的发生尤为重要。

而现今对于空气中游离的二氧化硅的测定，应用最广泛的是焦磷酸法，粉尘中的硅酸盐及金属氧化物能够溶于加热至250℃的焦磷酸中，但游离的二氧化硅缺基本不溶，进而实现了二氧化硅的分离。不过，使用过程中程序较多，操作复杂，如欧阳添资发表于2015年第34期的《企业技术开发月刊》上的论文《焦磷酸重量法测游离二氧化硅方法的改进》中，就记载了对于空气中游离二氧化硅含量的测定方法的不足之处，但是其提出的多种建议较为常规，效果一般，特别是在试验过程中进行除杂处理时，需要多次滴入不同的反应溶剂对应不同的杂质源进行多次处理，不仅操作复杂，试验时间较长，且多次处理过程中往往会产生额外残留或带来其他杂质源,降低试验的精度。因此还需提出一种相较于现有技术更为简便、试验时间较短且试验结果精度更高的检测方法。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种检测空气中游离二氧化硅含量的方法，达到了缩短试验时长、提高试验精度的效果。

为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：一种检测空气中游离二氧化硅含量的方法，包括如下步骤：

S1,样品采集、溶剂配制，所述溶剂包括主溶剂和副溶剂，所述主溶剂为浓度为85％的焦磷酸溶液，所述副溶剂至少包括浓度为2mol/L的硝酸铵溶液的第一副溶剂、由浓度为9mol/L的硫酸溶液和浓度为40％的氢氟酸溶液组成的第二副溶剂中的一种；

S2，样品预处理，对S1中得到的样品进行含杂测定：对S1中收集得到的样品进行有机碳含量测定，当样品检测含有机碳时，将S1中收集的样品于800℃-900℃下灰化30min-35min、对S1中收集得到的样品进行硫化矿物含量测定，当样品检测含硫化矿物时，滴入所述第一副溶剂除去硫化矿物,得到预处理品；

S3，加热溶解，将S2中所述预处理品和所述主溶剂混合，并加热至245℃-250℃，持续搅拌15min，得到固液混合物；

S4，冷却过滤，将S3中的固液混合物用滤纸过滤，得到沉渣，并称量所述沉渣的质量；

S5，二次处理，将S4中的滤纸和沉渣在800℃-900℃下灰化30min-35min，加入所述第二副溶剂，并继续加热直至不冒白烟，再于900℃下灼烧，得到废渣；

S6，称量计算，完成二次处理后称量废渣的质量，通过计算得到空气中游离二氧化硅的含量。