[发明专利]环肽类化合物的晶体及其制备方法和用途

权利要求书

1.一种环肽类化合物晶体的制备方法，所述环肽类化合物晶体结构如式I所示，其X-射线粉末衍射图上在下述2θ角有峰：4.4±0.2°，5.2±0.2°，8.5±0.2°，9.6±0.2°，7.5±0.2°，8.8±0.2°，16.6±0.2°，13.7±0.2°，22.5±0.2°，12.6±0.2°，14.9±0.2°，15.6±0.2°，25.1±0.2°，

所述制备方法包含以下步骤：

(a)将如式I所示化合物溶解在含水的醇类混合溶液中；

(b)通过降温和/或添加有机溶剂，得到环肽类化合物晶体A，所述环肽类化合物晶体A结构如式I所示，其X-射线粉末衍射图上在下述2θ角有峰：3.6±0.2°，6.4±0.2°，6.8±0.2°,9.5±0.2°，7.5±0.2°，11.0±0.2°，12.4±0.2°；

(c)将步骤(b)得到的环肽类化合物的晶体与水体系一起进行真空干燥，控制水分含量为4％-22％，得到所需的环肽类化合物晶体；

其中步骤(a)中所述醇类混合溶液为甲醇和异丁醇、甲醇和异丙醇或者甲醇和正丙醇；

步骤(b)中所述有机溶剂为正丙醇、异丙醇、异丁醇、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸正丙酯或乙酸异丙酯。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(a)中所述含水的醇类混合溶液中，醇的总体积与水体积比为0.1-100。

3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(a)中所述含水的醇类混合溶液中，醇的总体积与水体积比为0.5-10。

4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(a)中所述含水的醇类混合溶液中，醇的总体积与水体积比为1-7。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(b)中所述的降温为降温至-40至35℃。

6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(b)中所述的降温为降温至-20至35℃。

7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(b)中所述的降温为降温至-10至30℃。

8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤(b)中所述的降温为降温至-5至15℃。

9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(b)中所述有机溶剂与步骤(a)中含水的醇类混合溶液的体积比为0.1-50。

10.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于，步骤(b)中所述有机溶剂与步骤(a)中含水的醇类混合溶液的体积比为0.1-10。

11.如权利要求10所述的制备方法，其特征在于，步骤(b)中所述有机溶剂与步骤(a)中含水的醇类混合溶液的体积比为1-5。

12.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水体系为自来水、纯水或冰水混合物。