[发明专利]一种巯基硅胶、制备方法及用途

说明书

本发明公开了一种巯基硅胶、制备方法及其用途，包括如下步骤：S1，向硅胶中加入第一无机酸，浸泡，过滤，洗涤，干燥；S2，向S1干燥后的硅胶中加入第一有机溶剂和γ‑氯丙基三氯硅烷，反应24‑48h，过滤，洗涤，干燥；S3，将S2干燥后的硅胶中加入第二有机溶剂和硫氢化钠，氮气保护下反应1‑6h，过滤，洗涤；S4，向S3洗涤后的硅胶中加入第二无机酸，浸泡，洗涤，干燥，得到巯基硅胶；本发明制备的巯基硅胶能够对重金属进行特异性吸附，吸附效果好，同时不会产生二次污染。

技术领域

本发明涉及重金属处理技术领域，尤其涉及一种巯基硅胶，该巯基硅胶的制备方法，及将该巯基硅胶用于处理重金属的用途。

背景技术

在制药或电子化学品行业，其产品在制备过程中需要用到镍，钯，铂等金属催化剂，导致反应后产品中的重金属含量超标。传统的去除产品中重金属的方法包括活性炭吸附法、离子交换色谱法、硅胶柱层析法、蒸馏提纯法和升华法。活性炭吸附没有特异性，会造成大量的产品损失，并且产品中残留的重金属含量仍然很高；离子交换色谱法，使用离子交换树脂或者螯合树脂，一般适用于水溶液，而大多数原料药和电子化学品，在水中基本不溶解，在纯化之前需要溶解在有机溶剂中，而这些溶剂如二氯甲烷，乙酸乙酯，四氢呋喃等，会造成离子交换树脂的溶胀，影响过滤，而且聚合物树脂热不稳定，机械性能比较差，容易破碎，造成二次污染；硅胶柱层析法，需要用到大量的硅胶，要求工业层析柱的尺寸很大，另外有机金属催化剂也可以溶解在溶剂中，并不能被普通硅胶所吸附；蒸馏提纯法，只适合沸点较低的原料药或者电子化学品，不具有通用性；升华法，成本太高，不适合工业化生产。

发明内容

为了解决现有技术中重金属处理效果不理想或对重金属的处理不具有通用性的问题，本发明的目的是提供一种巯基硅胶，为此，本发明还提供该巯基硅胶的制备方法。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

本发明的第一方面，提供一种巯基硅胶的制备方法，包括如下步骤：

S1，向硅胶中加入第一无机酸，浸泡，过滤，洗涤，干燥；

S2，向S1干燥后的硅胶中加入第一有机溶剂和γ-氯丙基三氯硅烷，反应24-48h，过滤，洗涤，干燥；

S3，将S2干燥后的硅胶中加入第二有机溶剂和硫氢化钠，氮气保护下反应1-6h，过滤，洗涤；

S4，向S3洗涤后的硅胶中加入第二无机酸，浸泡，洗涤，干燥，得到巯基硅胶。

其中，所述S1中的第一无机酸为盐酸，浓度为1-8mol/L，硅胶与第一无机酸的用量比例：：每克硅胶用2mL第一无机酸浸泡。

其中，硅胶为柱层析硅胶，无定形硅胶或者球形硅胶；硅胶的平均孔径为比表面积为300-400m²/g，孔容为0..8ml/g。

第一无机酸的浸泡用于硅胶的活化。

其中，所述S1中的浸泡时间为1-5h，干燥温度为100-150℃，干燥时间为1-4h。

其中，所述S2中的第一有机溶剂为环己烷，所述S2中硅胶、第一有机溶剂和γ-氯丙基三氯硅烷的用量比例：每克硅胶中加入2.5-5mL的环己烷和0.5克γ-氯丙基三氯硅烷。

其中，所述S3中的第二有机溶剂为N,N二甲基甲酰胺，简称为DMF，所述S3中硅胶、第二有机溶剂和硫氢化钠的用量比例：每克硅胶中加入2.5-5mL的N,N二甲基甲酰胺和0.2-0.25克硫氢化钠。

其中，所述S3中的反应温度为80-100℃。

其中，所述S4中的第二无机酸为盐酸，浓度为0.5-2mol/L，所述S4中硅胶与第二无机酸的用量比例：每克硅胶中加入2mL第二无机酸。

其中，所述S4中的浸泡时间为0.5-1h。