[发明专利]一种1;1`-双(二苯基膦)二茂铁二氯化钯二氯甲烷络合物的制备方法

说明书

本发明公开了一种1,1'‑双(二苯基膦)二茂铁二氯化钯二氯甲烷络合物的制备方法，包括如下步骤：S1，采用滤纸制作滤纸筒，将1,1'‑双(二苯基膦)二茂铁二氯化钯装入滤纸筒，封口，并置于索氏提取装置中；S2，取烧瓶置于加热装置上，将索氏提取装置下端连接烧瓶，上端连接冷凝管；S3，通过冷凝管向索氏提取装置中加入提取液，所述提取液的用量为每克1,1'‑双(二苯基膦)二茂铁二氯化钯加入5‑10mL提取液，所述提取液中包括二氯甲烷；S4，打开加热装置，加热回流1‑10h，反应结束后浓缩反应液，获得1,1'‑双(二苯基膦)二茂铁二氯化钯二氯甲烷络合物结晶；本发明制备方法获得的络合物中二氯甲烷与1,1'‑双(二苯基膦)二茂铁二氯化钯的络合比例为0.8:1‑1.2:1。

技术领域

本发明涉及催化剂制备技术领域，尤其涉及一种1,1'-双(二苯基膦)二茂铁二氯化钯二 氯甲烷络合物的制备方法。

背景技术

1,1'-双(二苯基膦)二茂铁(dppf)是将有机双齿膦配体与二茂铁相结合的配体，具有特定 的柔性骨架，可以与另一个过渡金属原子形成各种各样的双金属及多金属配合物。这类配 合物被广泛应用于催化氢化、C-C联、酮类的硅氢加成等反应。1,1'-双(二苯基膦)二茂铁二 氯化钯二氯甲烷络合物(Pd(dppf)Cl₂-CH₂Cl₂)为Pd(II)与dppf形成的双齿金属溶剂配合物， 用于催化羰基化、交叉耦合及铃木反应等。目前，1,1'-双(二苯基膦)二茂铁二氯化钯二氯甲 烷络合物的合成方法一般为：先合成前驱体(PdCl₂(dppf))，然后将前驱体在对应溶剂 (CH₂Cl₂)中重结晶得到。但是，通过仔细研究，发现络合物中的二氯甲烷分子和1,1'-双 (二苯基膦)二茂铁二氯化钯的络合比例不稳定，溶剂量及结晶温度的变化均会影响该络合 比例，导致二氯甲烷分子和1,1'-双(二苯基膦)二茂铁二氯化钯的络合比例在0.7:1-1.5:1的 范围内波动，而比例的过高或过低都会影响反应的催化效果。

发明内容

为了解决现有技术中二氯甲烷分子和1,1'-双(二苯基膦)二茂铁二氯化钯的络合比例不 稳定的问题，本发明的目的是提供一种1,1'-双(二苯基膦)二茂铁二氯化钯二氯甲烷络合物 的制备方法。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

本发明的第一方面，提供一种1,1'-双(二苯基膦)二茂铁二氯化钯二氯甲烷络合物的制 备方法，包括如下步骤：

S1，采用滤纸制作滤纸筒，将1,1'-双(二苯基膦)二茂铁二氯化钯装入滤纸筒，封口， 并置于索氏提取装置中；

S2，取烧瓶置于加热装置上，将索氏提取装置下端连接烧瓶，上端连接冷凝管；

S3，通过冷凝管向索氏提取装置中加入提取液，所述提取液的用量为每克1,1'-双(二苯 基膦)二茂铁二氯化钯加入5-10mL提取液，所述提取液中包括二氯甲烷；

S4，打开加热装置，加热回流1-10h，反应结束后浓缩反应液，获得1,1'-双(二苯基膦) 二茂铁二氯化钯二氯甲烷络合物结晶。

其中，所述烧瓶为圆底烧瓶。

其中，所述加热装置为磁力搅拌电热套。

其中，所述提取液为二氯甲烷与水的混合物，所述二氯甲烷与水的体积比为1:1-1:5。

采用水和二氯甲烷的混合物作为提取液，由于二者沸点不同，在二氯甲烷挥发掉之后， 产品分散于水中，由于产品在水中的溶解度低，通过简单过滤就可以得到产品，方便快捷。

其中，反应液浓缩过程中还包括加入石油醚的步骤。

采用上述方案，降低了产品在母液中的溶解度，过滤可以得到较多量的固体。