[发明专利]一种纳米TiO2-g-PBA改性POM材料的制备方法在审
申请号: | 201810164022.X | 申请日: | 2018-02-27 |
公开(公告)号: | CN108395666A | 公开(公告)日: | 2018-08-14 |
发明(设计)人: | 姜茜茜 | 申请(专利权)人: | 合肥国轩高科动力能源有限公司 |
主分类号: | C08L59/00 | 分类号: | C08L59/00;C08K9/06;C08K9/04;C08K3/22;C08F120/18;C08F2/44 |
代理公司: | 合肥天明专利事务所(普通合伙) 34115 | 代理人: | 金凯 |
地址: | 230011 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 抗老化性能 无机纳米 制备 大分子链 复合材料 改性 耐热性 紫外光 尺寸效应 复合粒子 粒子表面 粒子添加 熔融共混 原料制备 引入 分子链 规整性 结合金 可吸收 相容性 溴代物 相容 | ||
1.一种纳米TiO2-g-PBA改性POM材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、纳米TiO2的制备:凝胶溶胶法制备金红石型纳米TiO2;
S2、TiO2-NH2的制备:将步骤(1)金红石型纳米TiO2在甲苯溶液中超声分散后,加入硅烷偶联剂,搅拌回流,经有机溶剂洗涤干燥后得到TiO2-NH2;
S3、TiO2-Br的制备:将制备的TiO2-NH2和THF超声混合,再加入溴代物,搅拌均匀后,经洗涤、干燥,研磨后即得TiO2-Br;
S4、TiO2-g-PBA的制备:将TiO2-Br、CuBr、PMDETA、丙烯酸丁酯溶液超声分散混合均匀,液氮冷却-抽真空-通氮-解冻,真空封管,反应聚合后,将反应物稀释,沉淀,过滤,真空干燥,即得产物TiO2-g-PBA;
S5、TiO2-g-PBA改性POM材料的制备:将POM与TiO2-g-PBA粒子按一定比例熔融、密炼、热压成型,制成TiO2-g-PBA/POM复合材料。
2.根据权利要求1所述的纳米TiO2-g-PBA改性POM材料的制备方法,其特征在于,S1中,凝胶溶胶法制备金红石型纳米TiO2具体步骤为:将钛酯和醇类磁力搅拌,缓慢滴加去离子水,抽滤,真空干燥,马弗炉中煅烧,研磨后即得金红石型纳米TiO2。
3.根据权利要求2所述的纳米TiO2-g-PBA改性POM材料的制备方法,其特征在于,所述钛酯为钛酸正丁酯、对钛酸二甲酯、偏钛酸丁酯、 钛酸丙酯、钛酸异丙酯中的至少一种;所述醇类为乙醇、异丙醇中的至少一种;钛酯、醇类与去离子水的体积比为(1-4):(4-6):(19-30)。
4.根据权利要求1所述的纳米TiO2-g-PBA改性POM材料的制备方法,其特征在于,S2中,硅烷偶联剂为KH-550、KH-560、KH-570中的一种;金红石型纳米TiO2与硅烷偶联剂的质量比为(2-5):1。
5.根据权利要求1所述的纳米TiO2-g-PBA改性POM材料的制备方法,其特征在于,S2中,有机溶剂为甲苯。
6.根据权利要求1所述的纳米TiO2-g-PBA改性POM材料的制备方法,其特征在于,S3中,溴代物为溴异丁酸缩水甘油酯;TiO2-NH2与溴代物的质量比为(1-3):(1-2)。
7.根据权利要求1所述的纳米TiO2-g-PBA改性POM材料的制备方法,其特征在于,S3中,在加入溴代物后,室温下搅拌2-3h,升温至45-55℃,搅拌15-24h。
8.根据权利要求1所述的纳米TiO2-g-PBA改性POM材料的制备方法,其特征在于,S4中,TiO2-Br、CuBr、PMDETA、丙烯酸丁酯的质量比为(30-37):(1-2):(50-160):(520-610)。
9.根据权利要求1所述的纳米TiO2-g-PBA改性POM材料的制备方法,其特征在于,S4中,反应聚合条件为90-95℃聚合15-24h。
10.根据权利要求1所述的纳米TiO2-g-PBA改性POM材料的制备方法,其特征在于,S5中,纳米TiO2-g-PBA占POM质量的1-4%。
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