[发明专利]一种微波辅助酸浸伊利石释钾的方法

说明书

本发明公开一种微波辅助酸浸伊利石释钾的方法：(1)、将伊利石原矿浮选除杂后，磨至粉状；(2)、将盐酸与伊利石粉按一定比例均匀混合，其中，伊利石与盐酸的固液比为1:1‑10g/ml；(3)、将混合后的物料装入微波水热消解仪中，在120‑190℃的系统温度下辐照5‑30分钟；(4)滤液进行后续处理。伊利石原料来源广泛，无需前期活化经浮选除杂后，在微波辐照及酸浸的环境下可以深度释钾，释钾率高于90％，采用阶梯间隔递进的方式进行辐射时钾溶出率高达98％、同时经脱铝、除铁，可以得到高纯度白炭黑(纯度大于95％，含铁率低于0.5％)，氯化钾结晶的结晶率平均为60％，氯化钾结晶纯度85％。

技术领域

本发明涉及伊利石资源综合利用领域，尤其涉及一种微波辅助酸浸伊利石释钾的方法。

背景技术

中国是一个拥有18亿亩耕地的农业大国，根据最新的土壤普查报告显示，中国缺钾的耕地达到70％。中国可溶性钾矿资源极为短缺，保有储量4.57亿吨，仅占世界储量的2.6％，钾肥自给率不足50％。钾肥短缺问题已经直接危及到我国粮食安全及经济发展。然而以伊利石为代表性的水不溶钾资源在我国极为丰富，目前报道的矿源总储量在100亿吨以上。加快研究以伊利石资源为代表的水不溶性钾资源中钾的提取技术，将不溶性钾资源转变为可溶性钾并将其开发利用制造钾肥，不但是行业内关注的焦点问题，而且对提高我国钾肥自给率有重大意义。

国内外利用水不溶性钾资源提钾大致有以下几种方法，如高温冶炼分解法、氢氟酸分解法、微生物分解法及高温熔盐法等等。高炉冶炼分解法虽然钾的提取效果较好，但所需炉温过高，反应时间长，能耗大，且每次的物料添加量有限；氢氟酸分解法对设备要求高，实际生产中氢氟酸对设备的腐蚀令生产成本大大提高，就经济效益而言，无法大规模工业普及。微生物分解体系具有污染小，能耗低，反应绿色等优点，但菌种的培养周期性较长，生命力差，分解速度低，现已有报道钾溶出率仅12％左右，相关报道仅为实验室研究，规模化工业生产的技术还不够成熟。高温熔盐法虽然也可以取得较佳的提取率，但依然存在温度过高导致的能耗问题。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有技术中用水不溶性钾资源提钾的能耗大或者周期长的缺陷，提供一种高效率、低温的提钾技术。

为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：

一种微波辅助酸浸伊利石释钾的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)、将伊利石原矿浮选除杂后，磨至粉状；

(2)、将盐酸与伊利石粉按一定比例均匀混合，其中，伊利石与盐酸的固液比为1:1-10g/mL；

(3)、将混合后的物料装入微波水热消解仪中，在120-190℃的系统温度下辐照5-30分钟；

(4)、将反应后的物料取出，抽滤至中性，测试残渣中二氧化硅组分及提钾率；

(5)、将步骤(4)中所得滤液进行蒸发浓缩后，添加乙醇，以醇结晶法分离可得到纯度大于85％的氯化钾产品。

作为一种优选的技术方案，步骤(3)中微波辐射的功率为400～600w。

作为一种优选的技术方案，步骤(3)中微波辐射的方法中一个辐射周期为 400～450W辐射5～10秒后，间隔20秒，然后500～600w辐射20～30秒，间隔 30秒，然后400～500W辐射15秒。

作为一种优选的技术方案，步骤(3)中微波辐射的方法中一个辐射周期为 400w辐射10秒后，间隔20秒，然后560w辐射26秒，间隔30秒，然后480W 辐射15秒。

作为一种优选的技术方案，步骤(2)中盐酸的浓度为3～10moL/L。