[发明专利]顶空固相微萃取-气质色谱联用法检测弹壳内挥发性有机物质的方法

说明书

本发明公开了一种固相微萃取和气质色谱联用检测各类弹壳内挥发性物质的方法，采用顶空固相微萃取富集、吸附射击后的弹壳内挥发性组分，之后利用气质色谱联用(GC‑MS)对弹壳内微量挥发性组分进行分析鉴定。本发明具有无需溶剂，预处理工艺简单、萃取速度快等优点，可进行痕量物质的检测分析，确定射击后弹壳内挥发性有机物成分。本发明对于进一步研究枪弹射击时间、确定弹药具体成分均具有一定的辅助作用。

技术领域

本发明属于化学检测方法技术领域，特别是一种弹壳内挥发性有机物质的检测方法，更具体的涉及一种采用顶空固相微萃取和气相色谱/质谱联用检测弹壳内有机挥发性物质的方法。

背景技术

子弹被击发后，从枪管喷出的枪油、未燃尽火药、烟垢等微量物质，往往会附着在弹壳壁内部形成残留物。这类挥发性有机残留物质成分复杂，主要是多种火药燃烧产物的混合，与枪弹类型、燃烧过程密切相关。若能通过提取分析射击弹壳中残留物质，检测燃烧产物中的有机挥发性物质及其总量变化，进而简化分析检测工作，必将成为研究枪弹射击的有效途径。早期因为分析测试技术的落后，往往只能进行子弹刚击发或击发数小时内的射击残留物，且无法准确分离出各类挥发性物质成分。随着GC-MS、HPLC等痕量分析检测技术的不断升级，特别是SPME技术的出现，使得射击后弹壳内的挥发性微量气体得以准确富集并检测，即使是在自然环境中放置若干天的弹壳也能够进行检测，这对于刑侦痕迹物证分析(如确定弹药成分、分解产物和击发时间等)具有重要的意义。

顶空固相微萃取(Headspace-Solid Phase Micro-Extraction，HS-SPME)是20世纪90年代新发展起来的一种用于挥发性物质检测的前处理技术。SPME是集样品萃取、浓缩、解吸附于一体的样品预处理方法，是一种基于气固吸附(吸收)和液固吸附(吸收)平衡的富集方法，利用分析物对活性固体表面(熔融石英纤维表面的涂层)有一定的吸附(吸收)亲合力而达到被分离富集的目的。该技术无需溶剂、简单方便，广泛应用大气、水、土壤、食品、药品、生物材料中挥发性、半挥发性有机物的分离，检出限可达到10^-10～10^-12级，相对标准偏差小于30％，可后续与GC-MS、HPLC等技术联用，测试效果突出。

GC-MS联用技术综合了气相色谱的分离能力和质谱的定性优势，可在短时间内实现多组分混合物的定性定量分析。气相色谱作为质谱的进样系统，使复杂化学组分气化并得到分离，既满足了质谱分析对样品单一性的要求，又省去了样品制备转移等繁琐过程，避免污染。再利用质谱仪使各组分发生电离，形成离子束，经质量分析器分析，进而得到质谱图，从而确定各组分的分子结构及化学式。GC-MS灵敏度高，重现性好，提高了对混合物分离、定性定量效率。

近年来，SPME与GC-MS联用技术在石油化工，环境，食品及生物医药等领域得到了广泛应用。在刑侦领域中，相关炸药检测中的应用国内外均有报道，而涉及枪械挥发性有机残留物质的检测则非常少见。

发明内容

本发明提供了一种手枪子弹发射后弹壳残余有机挥发性物质的顶空固相微萃取-气质色谱质谱联用测试方法。不需溶剂，可对弹壳内挥发性有机物质进行有效分析。

一种顶空固相微萃取-气质色谱质谱联用检测手枪子弹发射后弹壳残余有机挥发性物质的方法：

(1)弹壳前处理：将射击后的弹壳迅速放入顶空密闭瓶中密封，测试前放入烘箱中60～80℃预热20分钟。

(2)顶空固相微萃取：以SPME针管插入顶空瓶的硅橡胶瓶垫，伸出85μmPA萃取头，在60～80℃下吸附20min，吸附完毕，取出后插入GC-MS进样口，280℃下解析5min。