[发明专利]一种单分散抗氧化纳米级镍粉的制备方法

说明书

本发明属于纳米材料制备领域，提供了一种单分散抗氧化纳米级镍粉的制备方法，具体包括如下步骤：将含有镍盐、碱性化合物、表活剂的有机溶剂置于密闭的反应釜中，150‑250℃下反应2‑10h，再经过离心、洗涤、真空干燥得到单分散抗氧化纳米级镍粉。本发明通过一步法制备得到分散性佳的纳米镍粉，获得的镍粉粒度分布窄，无需进行分级处理，且体系易于进行离心分离提纯。另外一方面，获得的纳米镍粉表面包覆有少量的有机包覆物，能够提高纳米镍粉的抗氧化能力。

技术领域

本发明涉及一种镍粉的制备方法，特别是涉及一种单分散抗氧化纳米级镍粉的制备方法，属于纳米材料制备领域。

背景技术

镍粉由于具备良好的导电性、化学稳定性、可焊和耐焊性等特点，且价格较低廉，近年来逐渐取代金、银等贵金属应用于导电浆料领域，其制得的导电浆料具有电阻低、抗焊性好、无离子迁移、成线性及分辨性和丝网印刷性能良好等优点，已被广泛应用于厚膜混合集成电路、电阻器、多层陶瓷电容器、电阻网路、敏感元器件表面组装技术等电子行业，成为当前电子产品低成本化的最有效的手段之一。然而，这些精密和微型的电子元器件对所用超细镍粉的要求极高，镍粉必须分散性好和尺寸达到纳米级才能满足要求。

制备镍粉的方法主要有三种：一为水合肼还原法，利用水合肼、硼氢化钠、硼氢化钾等还原物质还原镍离子获得金属镍，但是该方法涉及的众多敏感反应参数，批次稳定性不佳，难以大批量工业化生产；二为加热蒸发法，利用等离子体或激光外加能量将镍蒸发，再在低温室内获得金属粉末，该方法设备成本投资大、成本高，同时获得的镍粉粒度分布宽，需要进行粒径的分级处理；三为多元醇还原法，主要利用多元醇还原氢氧化镍得到纳米镍，但是该方法的工艺还不成熟，制备的颗粒不均匀。同时多元醇体系粘度大，镍粉和多元醇的分离困难。

例如现有技术CN103962570A公开了一种纳米镍粉的制备方法，该方法是将镍盐和表面活性剂溶于水中搅拌均匀，加入络合剂至所述镍盐溶液中进行混合、反应，制得络合镍盐溶液为A液，将还原剂和碱溶于水得到B液；将上述A液加热，把上述B液加入A液得A与B混合溶液，然后冷却，反应产物经固液分离得到纳米镍粉滤饼，经水洗去除滤饼中的杂质；洗涤后的滤饼用无水乙醇洗涤除去水分；将无水乙醇洗涤后的纳米镍粉滤饼在真空40～60℃除去乙醇和微量水分得到球形纳米镍粉。该方法是在水环境中制备纳米镍材料，纳米镍比表面积极大，由于水中含有大量的氧，因此，所制备的纳米镍极易被氧化。

CN101804459A公开了一种利用微通道反应器制备纳米镍粉的方法，配制可溶性镍盐醇溶液和含碱的水合肼醇溶液，将上述两种液体按水合肼/镍摩尔比例要求注入至微通道混合器中混合，混合后的料液直接注入微通道反应器内反应，产物分别经分离和洗涤后隔绝空气保存。水合肼还原法制备纳米镍材料会产生气体，在微通道反应器中会影响介质在微通道中的流动。同时微通道反应器的通量较低，大批量生产的产能较小，另外，产生的镍颗粒也极容易堵塞微通道反应器。

CN1586773A公开了一种新型的纳米结构镍粉及其制造方法。该方法是把含有镍盐水溶液与含有碱、还原剂和同时含有两种表面活性剂添加剂A和十二烷基苯磺酸钠的水溶液均匀混合后，在50℃～98℃下反应5～390分钟后，冷却、洗涤、烘干，制出粒径分布范围窄的纳米结构刺球状镍粉。该方法是在水环境中制备纳米镍材料，可以通过表面活性剂来控制获得的镍的形貌，但是纳米镍比表面积很大，在水中容易被氧化。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的缺点和不足，提供一种纳米镍的制备方法，所制备的纳米镍具有分散性好、粒度分布窄、抗氧化能力强等特点。

本发明通过以下技术方案来实现：一种单分散抗氧化纳米级镍粉的制备方法，具体包括如下步骤：将含有镍盐、碱性化合物、表活剂的有机溶剂置于密闭的反应釜中，150-250℃下反应2-10h，再经过离心、洗涤、真空干燥得到单分散抗氧化纳米级镍粉；