[发明专利]一种多取代含氮芳香杂环化合物及其制备方法与应用有效
申请号: | 201810166022.3 | 申请日: | 2018-02-28 |
公开(公告)号: | CN110204481B | 公开(公告)日: | 2021-01-19 |
发明(设计)人: | 张振华;李宗洋;逄森;霍童雨;丰硕 | 申请(专利权)人: | 中国农业大学 |
主分类号: | C07D213/80 | 分类号: | C07D213/80;C07D213/803;C07D401/10;C07D217/22;C09K11/06 |
代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人: | 王文君;郭奥博 |
地址: | 100193 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 取代 芳香 杂环化合物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种多取代含氮芳香杂环化合物的制备方法,其特征在于,所述多取代含氮芳香杂环化合物具有如通式(I)或(II)的结构:
所述通式(I)或(II)中,R1选自下列基团中的一种:
*代表R1与通式(I)或(II)所示分子结构中其余部分的连接点;
R2为氢,R3、R4各自独立的选自甲酯或乙酯,R5为叔丁基、R6为氢;
所述方法的反应历程为:
或
包括如下具体步骤:向反应容器中加入{Rh(COD)Cl}2、2,2’-联吡啶配体以及溶剂,混合均匀后加入原料A和原料B,在室温下充分反应后再加入原料C或原料D或原料D的前体,在室温~130℃条件下充分反应,即得。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述{Rh(COD)Cl}2的用量为原料A质量的0.001~5%。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述{Rh(COD)Cl}2的用量为原料A质量的0.01~2.5%。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述{Rh(COD)Cl}2的用量为原料A质量的0.05~0.1%。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述反应溶剂为水、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、氯仿、乙醚、四氢呋喃、1,4-二氧六环、甲基正丁基醚、甲醇、乙醇、异丙醇、苯、甲苯、乙腈、硝基甲烷、戊烷、己烷中的一种或多种;
和/或,所述反应温度为120℃~130℃。
6.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述反应溶剂为水、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、氯仿、乙醚、四氢呋喃、1,4-二氧六环、甲基正丁基醚、甲醇、乙醇、异丙醇、苯、甲苯、乙腈、硝基甲烷、戊烷、己烷中的一种或多种;和/或,所述反应温度为120℃~130℃。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,反应完全后,浓缩去除溶剂,残余物进行纯化,即得。
8.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,反应完全后,浓缩去除溶剂,残余物进行纯化,即得。
9.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述纯化为柱层析、减压蒸馏、重结晶中的一种或多种方法的结合。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,所述纯化为:采用石油醚和乙酸乙酯组成的流动相经柱色谱进行分离后,进行减压蒸馏或重结晶。
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