[发明专利]耐高温复合聚酰亚胺介电材料的制备方法

说明书

本发明公开了耐高温复合聚酰亚胺介电材料的制备方法，该工艺将硫酸铜、二甲基亚砜、乙醇、碳酸钙、二氧化硅、羟苯甲酯、聚酰亚胺、聚苯硫醚、聚乳酸纤维、安息香双甲醚、铌镁酸铅、聚乙烯醇等原料分别经过超声分散、离心洗涤、干燥、分步真空高温反应、冰浴降温、加压密炼、挤出造粒、塑型、包装等步骤制备得到耐高温复合聚酰亚胺介电材料。制备而成的耐高温复合聚酰亚胺介电材料，其耐高温、防老化、介电性能好，可以满足多种用户需求。

技术领域

本发明涉及电子材料这一技术领域，特别涉及到耐高温复合聚酰亚胺介电材料的制备方法。

背景技术

聚酰亚胺是有机高分子材料综合性能最佳的之一，耐高温达400℃以上，长期使用温度范围-200～300℃，无明显熔点，高绝缘性能，103赫下介电常数4.0，介电损耗仅0.004～0.007，属F至H。在微电子器件中的应用：用作介电层进行层间绝缘，作为缓冲层可以减少应力、提高成品率。作为保护层可以减少环境对器件的影响，还可以对a-粒子起屏蔽作用，减少或消除器件的软误差(soft error)。聚酰亚胺作为很有发展前途的高分子材料已经得到充分的认识，在绝缘材料中和结构材料方面的应用正不断扩大。在功能材料方面正崭露头角，其潜力仍在发掘中。但是在发展了40年之后仍未成为更大的品种，其主要原因是，与其他聚合物比较，成本还是太高。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明公开了耐高温复合聚酰亚胺介电材料的制备方法，该工艺将硫酸铜、二甲基亚砜、乙醇、碳酸钙、二氧化硅、羟苯甲酯、聚酰亚胺、聚苯硫醚、聚乳酸纤维、安息香双甲醚、铌镁酸铅、聚乙烯醇等原料分别经过超声分散、离心洗涤、干燥、分步真空高温反应、冰浴降温、加压密炼、挤出造粒、塑型、包装等步骤制备得到耐高温复合聚酰亚胺介电材料。制备而成的耐高温复合聚酰亚胺介电材料，其耐高温、防老化、介电性能好，可以满足多种用户需求。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

耐高温复合聚酰亚胺介电材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)将硫酸铜1-4份、二甲基亚砜2-4份、乙醇1-3份混合，加入到碳酸钙3-6份、二氧化硅1-4份、羟苯甲酯1-2份中，搅拌均匀后进行超声分散，然后混合物进行离心，收集固体沉淀，用蒸馏水洗涤3次，65℃烘干备用；

(2)将聚酰亚胺10-15份、聚苯硫醚2-4份、聚乳酸纤维4-8份、安息香双甲醚1-3份、铌镁酸铅1-3份、聚乙烯醇2-5份、偶联剂1-4份和步骤(1)的固体混合物依次加入真空反应炉内进行真空高温分步烧结，第一步抽真空加热至100-215℃保温反应30min，第二步以10℃/min的速率快速升温至200-210℃，并且自然升压至常压，保温反应1h,第三步以2℃/min的速率升温至300-305℃，保温反应10-15h；

(3)将步骤(2)的高温反应物置于冰浴容器内进行快速降温；

(4)将步骤(3)中的降温产物进行过筛分选；

(5)将步骤(4)的产物注入密炼机，然后加入消泡剂1-4份、稳定剂1-4份，进行加压混合，压强为10-15MPa；

(6)将步骤(5)的反应物注入双螺杆挤出机挤出、造粒、塑型、包装即得成品。

优选地，所述步骤(1)中的超声功率为250W，超声30-60min。

优选地，所述步骤(1)中的离心转速为3000-5000rpm/min，离心时间10-15min。

优选地，所述步骤(2)中的偶联剂选自乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三氯硅烷、γ-缩水甘油醚基丙基三甲氧基硅烷、双-(3-三乙氧硅丙基)四硫化物中的任意一种或几种。

优选地，所述步骤(2)中的真空压强为5*10^-7Pa。