[发明专利]一种含钒原料球磨钙化-铵化制备五氧化二钒的方法

权利要求书

1.一种含钒原料球磨钙化-铵化制备五氧化二钒的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

(1)将生石灰、水和含钒原料混合后球磨进行钙化反应，反应完成后固液分离，得到钒酸钙；

(2)在常温下，将步骤(1)得到的钒酸钙和铵盐混合后球磨进行铵化反应，反应完成后固液分离，得到含偏钒酸铵的溶液和碳酸钙；

(3)对步骤(2)得到的含偏钒酸铵的溶液进行除杂，将除杂后的溶液冷却结晶，固液分离得到偏钒酸铵晶体，经过煅烧后得到五氧化二钒；

步骤(1)所述生石灰和水的液固比为(3-6):1，液固比的单位为mL/g；

步骤(1)所述球磨过程转速为50-250r/min，时间为10-40min；

步骤(2)所述球磨过程转速为50-250r/min，时间为20-60min。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述生石灰中的钙和含钒原料的钒的摩尔比为(1-1.8):1。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中生石灰和含钒原料的总质量与球磨介质的质量比为1:(3-10)。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述铵盐为碳酸铵和/或碳酸氢铵。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述铵盐中的铵和钒酸钙中的钙的摩尔比为(1-1.4):1。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中钒酸钙和铵盐的总质量与球磨介质的质量比为1:(3-8)。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)所述固液分离前向铵化反应得到的混合料浆中加水并加热溶解，然后进行固液分离，并对分离得到的碳酸钙进行洗涤。

8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述加水量与混合料浆的质量比为(3-6):1。

9.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述加热溶解的温度为80-100℃，时间为5-20min。

10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中加入除杂剂进行除杂，所述除杂剂为硫酸铝、氯化铝或五水合氯化铝中的任意一种或至少两种的组合。

11.如权利要求10所述的方法，其特征在于，除杂剂中的铝和含偏钒酸铵的溶液中的硅的摩尔比为(1-1.6):1。

12.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

(1)按照(3-6):1的液固比将生石灰和水混合，然后加入含钒原料混合后进行球磨，控制钙钒的摩尔比为(1-1.8):1，球磨过程转速为50-250r/min，时间为10-40min，生石灰和含钒原料的总质量与球磨介质的质量比为1:(3-10)，反应完成后固液分离，得到钒酸钙；

(2)在常温下，按照铵钒摩尔比为(1-1.4):1将步骤(1)得到的钒酸钙和铵盐混合后球磨进行铵化反应，控制球磨过程转速为50-250r/min，时间为20-60min，钒酸钙与铵盐的总质量与球磨介质的质量比为1:(3-8)，反应完成后，向得到的混合料浆中加入其质量3-6倍的水并加热至80-100℃溶解5-20min，然后进行固液分离，得到含偏钒酸铵的溶液和碳酸钙，对分离得到的碳酸钙进行洗涤；所述铵盐为碳酸铵和/或碳酸氢铵；

(3)向步骤(2)得到的含偏钒酸铵的溶液中加入除杂剂进行除杂，所述除杂剂为硫酸铝、氯化铝或五水合氯化铝中的任意一种或至少两种的组合，除杂剂中的铝和含偏钒酸铵的溶液中的硅的摩尔比为(1-1.6):1，将除杂后的溶液冷却结晶，固液分离得到偏钒酸铵晶体，经过煅烧后得到五氧化二钒。