[发明专利]一种植物油中邻苯二甲酸酯类塑化剂的提取净化方法

说明书

本发明涉及塑化剂测定领域，公开一种植物油中邻苯二甲酸酯类塑化剂的提取净化方法，步骤包括样品植物油经过取样、二氯甲烷溶解、提取，提取液(11)过MycoSep 226 AflaZon+小柱(2)净化后装入进样瓶用气质联用仪检测。本发明的前处理在2分钟内完成，大大缩短了常规前处理所用时间；提升目标物提取液的洁净程度，充分去除油脂保护检测设备，仪器设备灵敏度一致，检出限不变。目标物各种浓度的回收率均在90％以上，相对标准偏差在5％以内。溶剂集溶解、提取于一体，减少了有机试剂的用量，且不需用到浓缩设备，缩减了常规方法对植物油中这类物质的检测步骤及人力，提升了检测效率；该方法在植物油及其他油脂中邻苯类塑化剂的快速检测方面具有良好的应用前景。

技术领域

本发明涉及塑化剂前处理领域，尤其涉及一种植物油中邻苯二甲酸脂类塑化剂的提取净化方法。

背景技术

植物油是人们日常生活中不可或缺的重要食品材料，其在生产、加工、储运等过程中通常会接触各类塑料制品，如塑料管道、塑料储油罐、塑料包装瓶等，混在这些管道及储运设施中的PAEs难免被融入植物油中，造成油污染，最终危害人体健康。

邻苯二甲酸酯(Phthalate esters缩写PAEs)，又称增塑剂、塑化剂、钛酸酯，易溶于石油醚、二氯甲烷、植物油等，适量应用到塑料制品中可降低其硬度、模量、软化和脆化温度，提高伸长率、曲绕性和柔韧性，现广泛应用与玩具、食品包装、农药载体、染料助剂、涂料等产品中。但已有研究表明PAEs对人体是有危害的，部分PAEs存在致癌性和生物毒性，因此必须严格限制其在食品及相关产品中的含量。欧盟在2011年已颁布相关指令(No.10/2011)，规定塑料类食品接触材料中不可释放出这类物质，迁移量限量为0.01mg/kg。卫生部已有公告《卫办监督函〔2011〕551号》邻苯二甲酸二(α—乙基已脂)(DEHP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)和邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)不得接触油脂类食品和婴幼儿食品，食品、食品添加剂中的最大残留量分别为1.5mg/kg、9.0mg/kg和0.3mg/kg。该条令现已成为当前相关检测标准制定的主要参考依据。

目前，我国对于PAEs的检测研究主要集中在食品、化妆品、环境基质方面，如GB/T21928-2008、GB 31604.30-2016，植物油中PAEs的检测方法研究较少。由于PAEs、植物油均易溶于有机试剂，如乙腈、正己烷、石油醚等，故在净化过程通常中较难彻底清楚提取液中的脂肪酸，以致上仪器测定时污染检测系统。即将颁布的行业标准LS/T 6131-2018，采用了液液萃取、冷冻脱油的前处理方法，其前处理过程相对复杂，全程检测至少需要48小时，且只对常见的18种塑化剂种的8种进行了测定。笔者曾尝试过该标准的测定效果，发现其前处理方法对提取液中的油脂去除能力有限，多次进样后，气质联用仪检测系统会遭到严重污染，噪声明显增长，EM电压也明显提升。可见，及时研发一种快速且对检测设备友好的可全面检测植物油中PAEs的方法是很有必要的。

发明内容

本发明针对现有技术中检测时间长、操作繁琐的缺点，提供一种植物油中邻苯二甲酸脂类塑化剂的提取净化方法。

为了解决上述技术问题，本发明通过下述技术方案得以解决：

一种植物油中邻苯二甲酸酯类塑化剂的提取净化方法，包括以下步骤：

(1)将植物油样品混合均匀，称取植物油样品加入比色管中；

(2)在装有植物油样品的比色管中加入二氯甲烷定容并混合均匀得到提取液；

(3)吸取提取液过MycoSep 226AflaZon+小柱净化，净化后MycoSep 226AflaZon+小柱的净化柱上方得到二氯甲烷提取液；

(4)取二氯甲烷提取液加入进样瓶中，使用气质联用仪测定分析邻苯二甲酸酯类塑化剂的组分与含量。