[发明专利]一种低温溶剂法纯化间对甲基苯酚的方法在审
申请号: | 201810168350.7 | 申请日: | 2018-02-28 |
公开(公告)号: | CN108147948A | 公开(公告)日: | 2018-06-12 |
发明(设计)人: | 张新建;周小野;于锦军 | 申请(专利权)人: | 黄骅市信诺立兴精细化工股份有限公司 |
主分类号: | C07C37/68 | 分类号: | C07C37/68;C07C37/72;C07C37/74;C07C39/07 |
代理公司: | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人: | 汤东凤 |
地址: | 061100 河*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 对甲基苯酚 静置分液 低温溶剂法 复配溶剂 减压蒸馏 烃类物质 醇醚类 溶剂 无废水排放 比例投料 间对甲酚 搅拌分散 邻乙基酚 粗品 复配 下层 上层 回收 | ||
1.一种低温溶剂法纯化间对甲基苯酚的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)、准备原料:醇醚类物质、烃类物质和酚;
2)、将一定比例的醇醚类、烃类物质进行混合复配,复配溶剂降温至设定值;
3)、将原料酚按一定比例投料于所用复配溶剂中,搅拌分散一定时间后,静置分液;
4)、将静置分液的下层液体减压蒸馏后得到邻乙基酚粗品和溶剂;
5)、将静置分液的上层进行减压蒸馏,回收并循环使用蒸出的溶剂,得到间对甲酚产品。
2.如权利要求1所述的一种低温溶剂法纯化间对甲基苯酚的方法,其特征在于,所述步骤1)中复配溶剂中醇醚类为甲醇、乙醇、丁醇、正戊醇、乙醚、乙二醇二甲醚或二乙二醇二甲醚,烃类为环己烷、环戊烷、甲基环己烷、戊烷或正庚烷,复配比例为醇醚类/烃类为1:50-100。
3.如权利要求2所述的一种低温溶剂法纯化间对甲基苯酚的方法,其特征在于,所述步骤1)中醇醚类物质与烃类物质的混合复配比为1:60-80。
4.如权利要求3所述的一种低温溶剂法纯化间对甲基苯酚的方法,其特征在于,所述步骤1)中温度设定值为-10℃—-20℃。
5.如权利要求4所述的一种低温溶剂法纯化间对甲基苯酚的方法,其特征在于,所述步骤1)中温度设定值为-13℃—-18℃。
6.如权利要求5所述的一种低温溶剂法纯化间对甲基苯酚的方法,其特征在于,所述步骤2)原料酚的组成:96-97%间对甲基苯酚和2.4-3.2%邻乙基酚。
7.如权利要求6所述的一种低温溶剂法纯化间对甲基苯酚的方法,其特征在于,所述步骤2)原料酚与复配溶剂的投料比例应控制在1:1.5-1:3,优选为1:2-1:2.5。
8.如权利要求7所述的一种低温溶剂法纯化间对甲基苯酚的方法,其特征在于,所述步骤2)中搅拌分散时间应控制在2-5小时,优选为3-4小时。
9.如权利要求8所述的一种低温溶剂法纯化间对甲基苯酚的方法,其特征在于,所述步骤3)中下层液体精馏为减压精馏。
10.如权利要求9所述的一种低温溶剂法纯化间对甲基苯酚的方法,其特征在于,所述步骤4)中上层液体精馏为减压精馏。
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