[发明专利]一种催化合成查尔酮的方法有效
申请号: | 201810168782.8 | 申请日: | 2015-12-25 |
公开(公告)号: | CN108586225B | 公开(公告)日: | 2021-05-07 |
发明(设计)人: | 郑纯智;张春勇;张国华;林伟;马迪;杨风丽;翁居轼;姚鹏飞 | 申请(专利权)人: | 江苏理工学院 |
主分类号: | C07C49/796 | 分类号: | C07C49/796;C07C45/74;B01J27/18;B01J27/12 |
代理公司: | 常州市江海阳光知识产权代理有限公司 32214 | 代理人: | 孙培英 |
地址: | 213001 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 催化 合成 查尔酮 方法 | ||
1.一种催化合成查尔酮的方法,其特征在于包括以下步骤:
①制备羟基磷灰石负载氟化钾的催化剂KF/HAP;将氟化钾、去离子水和羟基磷灰石粉末在50℃~70℃下搅拌1~4小时,其中氟化钾与羟基磷灰石的质量比为1~2:5,氟化钾与去离子水的质量比为1~2:25,羟基磷灰石粉末的粒度为100~200目;搅拌完毕取出物料过滤后烘干;烘干后研磨;研磨得到的粉末在200℃~400℃下活化2~4小时后得羟基磷灰石负载氟化钾的催化剂KF/HAP,将其置于干燥器中储存备用;
②催化合成查尔酮;向反应装置中加入步骤①制备的催化剂 KF/HAP、苯乙酮、苯甲醛以及作为溶剂的甲醇和水,催化剂 KF/HAP与苯乙酮的质量比为3~6:6.1,苯乙酮与苯甲醛的摩尔比为1:1,在55℃~70℃下搅拌反应3~5小时;
反应结束后,将反应液趁热过滤,过滤得到的滤液冷却后得到查尔酮粗产品,重结晶后过滤得到淡黄色棱形晶体,淡黄色棱形晶体的熔程为57℃~58℃。
2.根据权利要求1所述的催化合成查尔酮的方法,其特征在于:还包括步骤③催化剂回收;回收时将步骤②过滤得到的滤渣即催化剂用甲醇洗涤,甲醇洗涤后得到的催化剂 KF/HAP代替新鲜制备的催化剂用于查尔酮的催化合成。
3.根据权利要求2所述的催化合成查尔酮的方法,其特征在于:步骤③回收的催化剂重复使用5次。
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