[发明专利]一种超纯电子级二氧化钛的生产方法

权利要求书

1.一种超纯电子级二氧化钛的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一：将钛精矿经酸解、沉降、热过滤、结晶、亚铁分离、控制过滤得到较纯净的硫酸氧钛溶液；

步骤二：将上述硫酸氧钛溶液经若干次冷冻结晶，控制硫酸氧钛溶液的铁钛比＜0.2，后经固液分离得硫酸氧钛滤饼，所述冷冻结晶温度控制在6~8℃以下，环境温度控制20℃以下；

步骤三：将上述所得的硫酸氧钛滤饼浓缩到TiO2浓度为155~165g/l，并

通过外加晶种微压水解得较大团聚粒径，控制TiO2团聚粒径2.0＜D50＜2.2，3.0＜D90＜4.0；

步骤四：将上述团聚硫酸氧钛经三洗一漂白，具体操作为，一次水洗：采

用工艺水水温55~65℃，摩尔叶滤机洗涤4小时以上，控制铁含量300ppm以下，漂白：于65~70℃，在一次水洗的团聚硫酸氧钛中加入浓硫酸和铝粉保温3小时，其中，团聚硫酸氧钛与浓硫酸的体积比为1.8：1.5，所加入的铝粉的质量为团聚硫酸氧钛总体积的0.19～0.22倍，控制Ti³⁺含量0.5~0.8%，经一次水洗后的铁含量应在200～500ppm，若铁含量超标需再次加入铝粉，所再次加入的铝粉的质量为团聚硫酸氧钛总体积*0.65*27/240+3+团聚硫酸氧钛总体积，溶解反应30min；二次水洗：控制经一次水洗的团聚硫酸氧钛后的体积流量为团聚硫酸氧钛体积的19倍，升温至65℃，保温120min后，采用脱盐水水温55~65℃，摩尔叶滤机洗涤4小时以上，控制铁含量25ppm以下；三次水洗：将二次水洗后的硫酸氧钛中在摩尔叶滤机添加脱盐水打浆6小时以上，水温控制在55~65℃，控制铁含量5ppm以下；

步骤五：将步骤四所得的硫酸氧钛压榨后进回转窑煅烧，煅烧温度控制

1150～1250℃，控制S含量≤150ppm，煅烧后经不锈钢雷蒙磨粉碎得TiO2含量≥99.9%的产品超纯电子级二氧化钛。

2.根据权利要求1所述的超纯电子级二氧化钛的生产方法，其特征在于，步骤一中所述钛精矿中各组分的质量分数为：TiO2＞46%，Fe2O3＜7%，SiO2＜3%，S＜0.2%，P＜0.006%，MgO＜6.5%，Al2O3＜1.5%，MnO＜0.7%，V2O5＜0.1%， 余量微量元素Cu、Co、Ni、Cr、As均＜0.02%。

3.根据权利要求1所述的一种超纯电子级二氧化钛的生产方法，其特征在于，步骤二所述的冷冻结晶为两次。