[发明专利]一种采用Zn助熔剂合成Ti3B2N的方法

权利要求书

1.一种采用Zn助熔剂合成Ti₃B₂N的方法，其特征在于，所述合成Ti₃B₂N的方法包括如下步骤：

1)分别称取TiH₂粉、无定型B粉和六方BN粉，备用；

且所述TiH₂粉、所述无定型B粉和所述六方BN粉三种原料的摩尔比TiH₂∶B∶BN＝(2.5～3.5)∶(0.7～1.3)∶(0.7～1.3)；

2)将步骤1)中称取的TiH₂粉、无定型B粉和六方BN粉放入容器中混合搅拌均匀，得混合料；

3)向步骤2)中的混合料中加入该混合料重量比5～15％的金属Zn粉作为助熔剂，混合均匀，压片，然后在惰性保护气氛下升温至700～1000℃，保温1～6h；

4)待步骤3)完成后得样品；在惰性保护气氛下，样品自然冷却至室温后，再采用稀盐酸除去样品中残留的Zn，得Ti₃B₂N。

2.如权利要求1所述的采用Zn助熔剂合成Ti₃B₂N的方法，其特征在于，步骤2)中，所述TiH₂粉、无定型B粉和六方BN粉放入反应器中混合搅拌均匀过程为：在TiH₂粉、无定型B粉、六方BN粉混合搅拌中再加入无水乙醇混合搅拌均匀后，自然晾干。

3.如权利要求2所述的采用Zn助熔剂合成Ti₃B₂N的方法，其特征在于，加入无水乙醇混合搅拌5～30h后，自然晾干。

4.如权利要求2所述的采用Zn助熔剂合成Ti₃B₂N的方法，其特征在于，无水乙醇的加入量必须满足该无水乙醇液面完全淹没高过TiH₂粉、无定型B粉和六方BN粉混合后的物料。

5.如权利要求2或4所述的采用Zn助熔剂合成Ti₃B₂N的方法，其特征在于，无水乙醇的加入量必须满足该无水乙醇液面完全淹没高过TiH₂粉、无定型B粉和六方BN粉混合后的物料1～5mm。

6.如权利要求1所述的采用Zn助熔剂合成Ti₃B₂N的方法，其特征在于，步骤1)中，所述TiH₂粉、所述无定型B粉和所述六方BN粉三种原料的摩尔比TiH₂∶B∶BN＝(2.5～3)∶(1～1.3)∶(1～1.3)；

优选地，所述TiH₂粉、所述无定型B粉和所述六方BN粉三种原料的摩尔比TiH₂∶B∶BN＝3∶1∶1。

7.如权利要求1所述的采用Zn助熔剂合成Ti₃B₂N的方法，其特征在于，步骤3)中，在惰性保护气氛下以5～10℃/min的速率升温至700～1000℃，保温1～6h；

优选地，在惰性保护气氛下以6～8℃/min的速率升温至700～1000℃，保温1～6h。

8.如权利要求1所述的采用Zn助熔剂合成Ti₃B₂N的方法，其特征在于，步骤3)中，在惰性保护气氛下升温至700～1000℃，保温3～5h；

优选地，在惰性保护气氛下升温至700～900℃；

优选地，保温4～5h。

9.如权利要求1所述的采用Zn助熔剂合成Ti₃B₂N的方法，其特征在于，步骤3)中，所述惰性保护气氛下的惰性气体为氩气或氮气；

优选地，所述惰性气体为氩气。

10.如权利要求1所述的采用Zn助熔剂合成Ti₃B₂N的方法，其特征在于，步骤4)中，所述稀盐酸的浓度为10-20％；

优选地，所述样品在所述稀盐酸中浸泡的时间为24～96h。