[发明专利]一种基于石墨烯气凝胶的高性能生物传感器的制备方法

说明书

本发明涉及一种基于石墨烯气凝胶的高性能生物传感器的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）石墨烯气凝胶/铂纳米颗粒的制备：氧化石墨烯粉末加入去离子水，加入氯铂酸，密封入聚四氟乙烯高压反应釜内，反应后自然冷却至室温，取出制得的石墨烯水凝胶/铂纳米粒子。随后使用CO₂超临界萃取干燥法获得石墨烯气凝胶/铂纳米粒子。（2）酶电极的制备：取石墨烯气凝胶/铂纳米粒子，加入无水乙醇，加入生物酶，制得石墨烯气凝胶/铂纳米粒子/生物酶溶液，滴加在玻碳电极表面，滴加Nafion溶液，得到石墨烯气凝胶/铂纳米粒子/生物酶玻碳电极，取代传统生物传感器的基本结构单元固定化酶膜，从而将获得一种基于石墨烯气凝胶的高性能生物传感器。

技术领域

本发明涉及生物传感器的制备领域，具体涉及一种基于石墨烯气凝胶的高性能生物传感器的制备方法。

背景技术

临床医学表明，人类许多疾病的产生都与人体内的代谢物质浓度异常有关，如尿酸浓度过高会引发通风，胆固醇浓度过高会引发心脑血管疾病等。为了有效的预防这些有人体代谢物质浓度异常引起的疾病，人们需要一种简单有效的检测方法，而现有的医学检测多需要昂贵的仪器设备、专业的操作以及复杂的处理过程等。目前市面上常见的生物传感器存在灵敏度低、特异性差、受干扰能力低、响应速度慢等缺点，所以新型高性能生物传感器的制备成为研究关注的重点。

发明内容

为了解决现有技术的不足，本发明提供了一种检测范围宽、灵敏度高、响应时间短、检测极限低的基于石墨烯气凝胶的高性能生物传感器的制备方法。包括以下步骤：

（1）氧化石墨烯制备：采用25ml~100ml的体积分数98%以上的浓硫酸，加入1g~2g硝酸钾，冰浴搅拌，加入2g石墨冰浴搅拌30min~60min，缓慢加入50wt%的高锰酸钾水溶液20g~30g，冰浴搅拌30min~60min，转入20℃~30℃水浴搅拌30min~60min，缓慢加入200ml去离子水，转入90℃~110℃水浴搅拌10min~30min，然后缓慢加入500ml去离子水和40ml的20%~30%的双氧水搅拌10min。直到混合物的颜色变成亮黄色，将混合物离心洗涤至中性，干燥后即得氧化石墨烯粉末。

（2）石墨烯水凝胶/铂纳米粒子的制备：取100mg-300mg氧化石墨烯粉末，加入30ml-100ml去离子水，使用超声波搅拌器超声搅拌0.5h左右，然后将溶液水浴加热0.5h左右，最后再次加入20ml-50ml的去离子水，并用超声波搅拌器超声搅拌0.5h-0.8h，即可得到氧化石墨烯均匀分散的石墨烯溶液。

取配制好浓度为30-50%氯铂酸溶液50-150ml，分三次加入已配制好的石墨烯溶液中，并用磁力搅拌器持续搅拌2h，得到混合溶液。将制得的混合溶液密封入聚四氟乙烯高压反应釜内，在180℃-200℃的条件下反应10h-12h，反应后自然冷却至室温，取出制得的石墨烯水凝胶/铂纳米粒子。

使用无水乙醇浸泡清洗石墨烯水凝胶/铂纳米粒子，并使用超声波超声0.5h。随后使用CO₂超临界萃取干燥法在10MPa，45℃条件下干燥纯净的石墨烯水凝胶/铂纳米粒子，以得到石墨烯气凝胶/铂纳米粒子，将石墨烯气凝胶/铂纳米粒子在1000℃-1200℃的条件下加热3h-5h，已获得纯净的石墨烯气凝胶/铂纳米粒子。

（3）酶电极的制备：取玻碳电极，采用砂纸、抛光粉对电极进行研磨，之后采用无水乙醇清洗、浸泡5min-15min，再用去离子水超声5min-15min，以获得纯净合格的玻碳电极。

在4℃-6℃的环境下，取10mg-50mg石墨烯气凝胶/铂纳米粒子，加入300ml-500ml的无水乙醇，使用超声波搅拌器超声0.5h，之后加入10mg-20mg生物酶，再次使用超声波搅拌器超声0.5h，制得石墨烯气凝胶/铂纳米粒子/生物酶溶液。