[发明专利]一类联烯硫氰化物衍生物及其合成方法有效
申请号: | 201810170427.4 | 申请日: | 2018-03-01 |
公开(公告)号: | CN108424343B | 公开(公告)日: | 2020-11-20 |
发明(设计)人: | 姜丽琴;甄龙;袁坤;张琛云;杨俊;姚智 | 申请(专利权)人: | 华东师范大学 |
主分类号: | C07B45/00 | 分类号: | C07B45/00;C07C331/10;C07C331/04;C07D317/56 |
代理公司: | 上海蓝迪专利商标事务所(普通合伙) 31215 | 代理人: | 徐筱梅;张翔 |
地址: | 200241 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一类 联烯硫 氰化物 衍生物 及其 合成 方法 | ||
1.一类联烯硫氰化物衍生物的合成方法,该联烯硫氰化物衍生物具有下式结构:
(I)
其中,
R1为苯基、对甲基苯基、对甲氧基苯基、邻甲氧基苯基、间甲氧基苯基、对溴苯基、对氯苯基、邻氯苯基、对甲氧基间溴苯基、对苄氧基苯基或苯乙烯基;
R2为烷基或醚基;其特征在于,所述合成方法以炔丙胺、三氟甲硫银为原料,以卤素盐为添加剂,以有机溶剂为溶剂,经过两步串联反应,得到如式(I)所示的联烯硫氰化物衍生物;
合成反应过程如下所示:
(I)
所述原料及添加剂的摩尔比为炔丙胺:三氟甲硫银:卤素盐= 1: 1.5: 1.5。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述卤素盐为氯化铁、溴化铁、溴化亚铁、碘化钾、溴化钾、溴化钠、溴化铵、四丁基溴化铵或四丁基碘化铵。
3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述有机溶剂为乙腈、二氯甲烷、四氢呋喃或甲苯。
4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:将所述炔丙胺、三氟甲硫银、卤素盐、溶于所述有机溶剂中,在室温下搅拌,反应得到式(I)所示的联烯硫氰化物衍生物。
5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,进一步地,将反应得到的所述联烯硫氰化物衍生物进行分离纯化。
6.根据权利要求5所述的合成方法,其特征在于,所述分离纯化是用体积比为乙酸乙酯:石油醚=1:100~1:10的溶液进行柱层析。
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