[发明专利]一类联烯三氟甲硫醚衍生物及其合成方法有效
| 申请号： | 201810170557.8 | 申请日： | 2018-03-01 |
| 公开（公告）号： | CN108409620B | 公开（公告）日： | 2019-10-01 |
| 发明（设计）人： | 姜丽琴;甄龙;袁坤;张琛云;杨俊;姚智 | 申请（专利权）人： | 华东师范大学 |
| 主分类号： | C07C323/16 | 分类号： | C07C323/16;C07D317/56;C07C319/14 |
| 代理公司： | 上海蓝迪专利商标事务所(普通合伙) 31215 | 代理人： | 徐筱梅;张翔 |
| 地址： | 200241 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲硫醚 联烯 合成 二叔丁基过氧化物 氧化剂 化学选择性 串联反应 三步反应 条件控制 有机溶剂 高位置 卤素盐 炔丙胺 溶剂 添加剂 安全 | ||
1.一类联烯三氟甲硫醚衍生物，其特征在于，该联烯三氟甲硫醚衍生物具有下式结构：
其中，
R1为对甲氧基苯基、邻甲氧基苯基或对苄氧基苯基；
R2为烷基或醚基。
2.一类联烯三氟甲硫醚衍生物的合成方法，其特征在于，所述方法以炔丙胺、三氟甲硫银为原料，以卤素盐为添加剂，以二叔丁基过氧化物为氧化剂，以有机溶剂为溶剂，先将所述炔丙胺、三氟甲硫银和卤素盐溶于所述有机溶剂中，在室温下，反应1-12小时后，一锅再加入三氟甲硫银和二叔丁基过氧化物，在80℃下，反应得到式(I)所示的联烯三氟甲硫醚衍生物，
合成反应过程如下所示：
其中，
R1为对甲氧基苯基、邻甲氧基苯基或对苄氧基苯基；
R2为烷基或醚基；
所述原料、添加剂及氧化剂的摩尔比为炔丙胺：三氟甲硫银：卤素盐：二叔丁基过氧化物＝1:4:1.5:3；其中两次加入三氟甲硫银的比例为3:5。
3.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，所述卤素盐为氯化铁、溴化铁、溴化亚铁、碘化钾、溴化钾、溴化钠、溴化铵、四丁基溴化铵或四丁基碘化铵。
4.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，所述有机溶剂为乙腈、二氯甲烷、四氢呋喃或甲苯。
5.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，进一步地，将反应得到的所述联烯三氟甲硫醚衍生物进行分离纯化。
6.根据权利要求5所述的合成方法，其特征在于，所述分离纯化是用体积比为乙酸乙酯:石油醚1:100～1:10的溶液进行柱层析。
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