[发明专利]一种铌酸锂基片的黑化方法在审
| 申请号： | 201810171421.9 | 申请日： | 2018-03-01 |
| 公开（公告）号： | CN108374201A | 公开（公告）日： | 2018-08-07 |
| 发明（设计）人： | 王雄龙;杨洪星;范红娜;杨静;韩焕鹏;陈晨;赵权;高丹 | 申请（专利权）人： | 中国电子科技集团公司第四十六研究所 |
| 主分类号： | C30B33/00 | 分类号： | C30B33/00;C30B33/02;C30B33/10;C30B29/30 |
| 代理公司： | 天津中环专利商标代理有限公司 12105 | 代理人： | 王凤英 |
| 地址： | 300220*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 铌酸锂基片 黑化 刚玉坩埚 混合物 方形坩埚 热处理炉 放入 铁粉 反应时间短 碳酸锂粉末 稀盐酸溶液 还原试剂 温度降低 氩气氛围 歪斜 耐高温 耐酸碱 碳酸锂 晶片 炉管 埋入 平放 取放 甩干 冲洗 浸泡 耗时 | ||
1.一种铌酸锂基片的黑化方法，其特征在于，使用方形刚玉坩埚作为反应容器，使用氩气作为气体氛围，通过调整反应条件控制铌酸锂基片的黑化过程，最后将黑化后的铌酸锂基片进行稀盐酸溶液浸泡处理，具体步骤如下：
（一）、配制还原试剂：还原试剂由铁粉、碳酸锂粉末两种成分混合而成，铁粉与碳酸锂粉末的质量比为1:（1-10）；
（二）、铌酸锂基片的黑化过程：
①、将铁粉和碳酸锂粉末的混合物放入方形刚玉坩埚中；
②、将铌酸锂基片平放埋入混合物中，然后将方形刚玉坩埚装入热处理炉；
③、通氩气，流量为（0.5-1）L/min；
④、设定热处理温度为（500-700）oC，升温速率控制在（1-5）oC/min；
⑤、温度达到设定值后，保持恒温（1-24）h；
⑥、恒温时间结束后，降温速率为（1-3）oC/min；
⑦、温度降到接近室温时，取出方形刚玉坩埚；
（三）、铌酸锂基片浸泡清洗过程：待坩埚冷却至室温后将整个方形刚玉坩埚放入稀盐酸溶液中浸泡（1~5）h，稀盐酸溶液的配比为：浓度为63%的浓盐酸：水=1：（10~20），浸泡之后用纯水冲洗铌酸锂基片，再放入甩干机甩干。
2.根据权利要求1所述的一种铌酸锂基片的黑化方法，其特征在于，所述步骤（一）中，铁粉与碳酸锂粉末的质量比为1:10，步骤（二）中，氩气流量为0.5 L/min；热处理温度为500oC，升温速率控制在3oC/min；恒温时间为12h；降温速率为2oC/min；步骤（三）中，稀盐酸溶液的配比为浓盐酸：水=1:20。
3.根据权利要求1所述的一种铌酸锂基片的黑化方法，其特征在于，所述步骤（一）中，铁粉与碳酸锂粉末的质量比为1:10；步骤（二）中，氩气流量为0.5 L/min，热处理温度为600oC，升温速率控制在3oC/min。
4.恒温时间为6h，降温速率为2oC/min；步骤（三）中，稀盐酸溶液的配比为浓盐酸：水=1:10。
5.根据权利要求1所述的一种铌酸锂基片的黑化方法，其特征在于，所述步骤（一）中，铁粉与碳酸锂粉末的质量比为1:1；步骤（二）中，氩气流量为1 L/min，热处理温度为700oC，升温速率控制在3oC/min，恒温时间为6h，降温速率为3oC/min；步骤（三）中，稀盐酸溶液的配比为浓盐酸：水=1:10。
6.根据权利要求1、权利要求2、权利要求3或权利要求4所述的一种铌酸锂基片的黑化方法，其特征在于，所述的铁粉纯度为4N；碳酸锂粉末纯度为4N。
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