[发明专利]提高甲醇制备碳酸二甲酯中粗产品浓度的装置及方法

说明书

本发明提供一种提高甲醇制备碳酸二甲酯中粗产品浓度的装置及方法，该装置包括依次设置的第一反应器、第一冷凝器、第二反应器和第二冷凝器，第一反应器的气相出口连接至第一冷凝器，第一冷凝器的液相出口连接至第二反应器的液相进口，第一冷凝器的气相出口连接至第二反应器的气相进口，第二反应器的气相出口连接至第二冷凝器，第二冷凝器的液相出口收集碳酸二甲酯中粗产品，第二冷凝器的气相出口连接至第一反应器的气相进口。本发明在不增加动力消耗的情况小，增加了反应与分离系统，在安全的前提下，反应物氧气多次加入系统，可将粗产品中碳酸二甲酯的浓度从18‑20%提高到35%以上，降低后工序精馏分离的成本，降低单位产品的动力消耗。

技术领域

本发明属于碳酸二甲酯生产技术领域，具体为一种提高甲醇制备碳酸二甲酯中粗产品浓度的装置及方法。

背景技术

现有的甲醇羰基化氧化合成碳酸二甲酯的流程，主要是进氧器、管式反应器及其后的冷凝器与分离设备等，为确保安全，氧气的加入比例不能太高，导致了反应器出口的粗产品浓度不高，仅15%-18%，造成后期的精馏分离成本增加；而且一氧化碳气体循环能耗的浪费严重，甲醇的单程转化率太低，造成投资成本上升。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供提高甲醇制备碳酸二甲酯中粗产品浓度的装置及方法，能够有效提高碳酸二甲酯中粗产品浓度，节约生产成本。

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种提高甲醇制备碳酸二甲酯中粗产品浓度的装置，包括依次设置的第一反应器、第一冷凝器、第二反应器和第二冷凝器，第一反应器的气相出口连接至第一冷凝器，第一冷凝器的液相出口连接至第二反应器的液相进口，第一冷凝器的气相出口连接至第二反应器的气相进口，第二反应器的气相出口连接至第二冷凝器，第二冷凝器的液相出口收集碳酸二甲酯中粗产品，第二冷凝器的气相出口连接至第一反应器的气相进口。

进一步地，该装置还设有进氧管路，在第二冷凝器的气相出口与第一反应器的气相进口之间设有第一进氧器，第一冷凝器的气相出口与第二反应器的气相进口之间设有第二进氧器，进氧管路分别与第一进氧器和第二进氧器连接。

进一步地，在第二冷凝器的气相出口与第一进氧器之间还设有循环压缩机。

进一步地，在循环压缩机与第一进氧器之间还设有一氧化碳补充管路。

进一步地，所述第一反应器和第二反应器的液相进口均位于设备的上部，气相进口均位于设备的底部；且第一反应器和第二反应器的外部均设有加热夹套，夹套的上部设有蒸汽进口，下部设有冷凝水出口。

本发明还涉及采用所述装置制备碳酸二甲酯以提高粗产品浓度的方法，包括以下步骤：

1）甲醇及催化剂混合后从第一反应器的液相进口加入，原料一氧化碳与第二冷凝器出来的气相混合，然后与原料氧气混合，再从第一反应器的气相进口加入，在第一反应器内进行反应合成碳酸二甲酯；

2）第一反应器内的气相从顶部的气相出口进入第一冷凝器进行冷凝与分离，液相物料作为原料从第二反应器的液相进口加入，气相物料与原料氧气混合后从第二反应器底部的气相进口加入，在第二反应器内进一步反应合成碳酸二甲酯；

3）第二反应器内的气相从顶部的气相出口进入第二冷凝器进行冷凝与分离，得到的气相作为循环气进一步与原料一氧化碳和氧气混合后进入第一反应器反应；得到的液相物料即为碳酸二甲酯粗产品。

进一步地，第一反应器和第二反应器气相加入时，氧气在气相物料中所占的体积比例≤5%。

进一步地，第二冷凝器分离后得到的气相进行加压后再与原料一氧化碳和氧气进行混合，加压后的气相的压力为2.5MPa；原料一氧化碳和氧气的压力均为3MPa。

进一步地，二冷凝器分离后得到的气相与原料一氧化碳混合时体积比为13-14:1。