[发明专利]从含钛铁多金属氯化物酸性溶液中萃取钛和铁的萃取剂溶液及萃取方法有效
申请号: | 201810173222.1 | 申请日: | 2018-03-02 |
公开(公告)号: | CN108384970B | 公开(公告)日: | 2019-11-05 |
发明(设计)人: | 魏琦峰;朱珂瑀;任秀莲 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学(威海) |
主分类号: | C22B34/12 | 分类号: | C22B34/12;C22B3/28;C22B3/32;C22B7/00;C21B15/00 |
代理公司: | 北京冠榆知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11666 | 代理人: | 朱永飞 |
地址: | 264209*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 钛铁 氯化物 萃取剂溶液 酸性溶液 多金属 萃取剂 萃取钛 油醇 萃取 稀释剂 乙酸酯类化合物 二烷基酰胺 二乙醇酰胺 稀释剂组成 烷基酰胺 萃取能力 常温下 季铵盐 反萃 链烷 平衡 环保 | ||
1.从含钛铁多金属氯化物酸性溶液中萃取钛和铁的萃取方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)选择萃取剂溶液作为有机相;
萃取剂溶液由萃取剂和稀释剂组成;当萃取剂和稀释剂二者中有一个在25℃是固体或两者在25℃都是固体时,萃取剂为萃取剂和稀释剂总质量的3—70%;当萃取剂和稀释剂在25℃均为液体时,萃取剂为萃取剂和稀释剂总体积的3—70%;所述萃取剂为季铵盐R4NX、N-烷基酰胺、N,N-二烷基酰胺和二乙醇酰胺中的一种或多种;所述稀释剂为油醇、油醇衍生物、链烷醇和常温下为液态的乙酸酯类化合物中的一种或多种;
在所述季铵盐R4NX中,四个烷基R为相同的烷基或不同的烷基,且每个烷基R中的碳原子数为1~18;X为卤素阴离子或酸根;
在所述N-烷基酰胺、N,N-二烷基酰胺和二乙醇酰胺中,酰基中烷基的碳原子数为1~18;
所述N-烷基酰胺中与氮原子直接相连的烷基中碳原子数为1~18;
所述N,N-二烷基酰胺中与氮原子直接相连的两个烷基为相同的烷基或不同的烷基,并且这两个与氮原子直接相连的两个烷基的碳原子数分别为1~18;
所述油醇衍生物为油醇芥酸酯、油醇聚氧乙烯醚和油醇聚氧乙烯醚磷酸酯中的一种或多种;在所述链烷醇中,烷基中碳原子数为6~18;所述常温下为液态的乙酸酯类化合物为乙酸甲酯、乙酸乙酯或乙酸丙酯中的一种或多种;
(2)用步骤(1)的萃取溶液萃取含钛铁多金属氯化物酸性溶液中的钛和铁,温度为25~60℃,相比O/A=0.5~3,时间为1~9min,得到负载有机相;
(3)用洗液S1洗涤步骤(2)的负载有机相,温度为25~50℃,相比O/A=1~4,时间为1~5min,得到洗涤后的负载有机相;
(4)用反萃剂S2反萃步骤(3)的负载有机相,温度为25~80℃,相比O/A=1~6,时间为1~7min,得到含钛溶液和负载铁的有机相;
(5)用反萃剂S3反萃步骤(4)的负载铁的有机相,温度为25~60℃,相比O/A=1~6,时间为1~7min,得到含铁溶液;
步骤(2)中萃取方式为逆流萃取、分馏萃取或错流萃取,萃取级数为1~50级;步骤(3)中所述洗液S1为去离子水或浓度为7~10mol/L的盐酸;步骤(4)中所述反萃剂S2为浓度为4~6mol/L的盐酸,反萃取方式为逆流萃取或错流萃取,萃取级数为1~30级;步骤(5)中反萃剂S3为浓度为0.1~1mol/L的盐酸,反萃取方式为逆流萃取或错流萃取,萃取级数为1~30级。
2.根据权利要求1所述的从含钛铁多金属氯化物酸性溶液中萃取钛和铁的萃取方法,其特征在于,所述含钛铁多金属氯化物酸性溶液,包括钛铁矿的盐酸浸出液;盐酸法生产钛白粉产生的废酸液;以及两种及两种以上含铁及钛的多金属氯化物的混合酸性溶液;铁的价态可以是二价或三价,或是三价与二价铁的混合物;钛的价态可以是三价或四价,或是三价和四价的混合物;所述酸性溶液可以包括盐酸、硫酸及硝酸等,或含有这几种无机酸的一种、两种或三种的混合物。
3.根据权利要求1所述的从含钛铁多金属氯化物酸性溶液中萃取钛和铁的萃取方法,其特征在于:
在所述季铵盐R4NX中,四个烷基R中碳原子数为1~18;R为甲基,乙基,正丙基,异丙基,正丁基,异丁基,2-丁基,3-丁基,正戊基,1-甲基丁基,异戊基,3-戊基,新戊基,正己基,正庚基,正辛基,正壬基,正癸基,正十一烷基,正十二烷基,正十三烷基,正十四烷基,正十五烷基,正十六烷基,正十七烷基,正十八烷基,或环烷基;
在所述N-烷基酰胺、N,N-二烷基酰胺和二乙醇酰胺中,酰基中的烷基碳原子数为1~18;酰基中的烷基为甲基,乙基,正丙基,异丙基,正丁基,异丁基,2-丁基,3-丁基,正戊基,1-甲基丁基,异戊基,3-戊基,新戊基,正己基,正庚基,正辛基,正壬基,正癸基,正十一烷基,正十二烷基,正十三烷基,正十四烷基,正十五烷基,正十六烷基,正十七烷基,正十八烷基,或环烷基;
在所述N-烷基酰胺中,与氮原子相连的烷基中碳原子数为1~18;与氮原子相连的烷基为甲基,乙基,正丙基,异丙基,正丁基,异丁基,2-丁基,3-丁基,正戊基,1-甲基丁基,异戊基,3-戊基,新戊基,正己基,正庚基,正辛基,正壬基,正癸基,正十一烷基,正十二烷基,正十三烷基,正十四烷基,正十五烷基,正十六烷基,正十七烷基,正十八烷基,或环烷基;
在所述N,N-二烷基酰胺,与氮原子相连的两个烷基为相同的烷基或不同的烷基;与氮原子相连的两个烷基中碳原子数均为1~18;与氮原子相连的两个烷基为甲基,乙基,正丙基,异丙基,正丁基,异丁基,2-丁基,3-丁基,正戊基,1-甲基丁基,异戊基,3-戊基,新戊基,正己基,正庚基,正辛基,正壬基,正癸基,正十一烷基,正十二烷基,正十三烷基,正十四烷基,正十五烷基,正十六烷基,正十七烷基,正十八烷基,或环烷基;
在所述链烷醇中,主链碳原子数为6~18,即主链为正己基,正庚基,正辛基,正壬基,正癸基,正十一烷基,正十二烷基,正十三烷基,正十四烷基,正十五烷基,正十六烷基,正十七烷基,正十八烷基,或环烷基。
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