[发明专利]一种2，2-双(3，4-二甲苯基)六氟丙烷的制备方法

说明书

本发明公开一种用磺酸做催化剂制备2，2‑双(3，4‑二甲苯基)六氟丙烷的合成工艺，包括以下操作步骤：1)、将邻二甲苯、磺酸和溶媒按比例混合，得到混合物；2)、将六氟丙酮气体通入到步骤1)中的混合物，在反应温度和反应压力下，反应得到粗产物，将粗产物碱洗、水洗、浓缩后，经结晶溶媒结晶、真空干燥得到2，2‑双(3，4‑二甲苯基)六氟丙烷。本发明工艺新颖，条件温和，能够得到高纯度的电池级2，2‑双(3，4‑二甲苯基)六氟丙烷。

技术领域

本发明涉及含氟聚酰亚胺材料的单体化合物的合成工艺，具体涉及到2，2-双(3，4-二甲苯基)六氟丙烷的合成工艺。

背景技术

聚酰亚胺(PI)是分子链上带有酞亚胺重复单元的一类高分子材料，刚性酰亚胺结构赋予了聚酰亚胺独特的性能，如优良的耐高温性能、耐环境稳定性以及良好的机械性能，这些特性使得聚酰亚胺在航空、航天、机械、电工以及电子等领域得到了广泛的应用，但是聚酰亚胺最大的缺点是难熔难溶，不易成型加工且生产成本高，这就给工业生产带来巨大困难，从而限制了PI的应用。含氟聚酰亚胺可以显著弥补这一缺陷，含氟基团的引入不仅大大改善了PI的溶解性，而且赋予PI更优异的物理化学、光、电及气体分离等功能性，使其在电子工业、光波通讯、航空航天及气体分离等领域具有独特优势和广阔开发前景，因此含氟聚酰亚胺已成为国内外研究的热点课题。

2，2-双(3，4-二甲苯基)六氟丙烷(简称6FXY)的化学结构如下：

6FXY是合成4,4'-(六氟异丙烯)二酞酸酐(6FDA)的原料，用六氟二酐(6FDA)作为单体的聚酰亚胺，在性能上主要有以下优势：低介电常数，普通的聚酰亚胺的介电常数在3.4左右，而加入6FDA后，其介电常数可降低至2.5。透明性及可控的折射率，因为聚酰亚胺是略带微黄色或棕色，加入6FDA后，可使其变为透明，并且根据6FDA加入多少，可以控制其折射率、化学及热稳定性。引入氟原子后，因为氟原子的强负电性，聚酰亚胺的化学及热稳定性会提高，使得制品可以在特殊的化学或温度下工作润滑性。因为氟原子的低极性，所以使得含氟类聚酰亚胺有很低的表面自由能，表面光滑，摩擦力小。

目前6FXY的合成主要有如下报道：

日本专利JP2006248961报道了邻二甲苯，六氟丙酮，无水氢氟酸在高压釜内90℃反应30小时，设备复杂，难于操作，反应压力较高。

朱士正等人在J.F.C(2003)，vol123，nb2，P221-225的论文中也报道了用邻二甲苯，六氟丙酮，无水氢氟酸在高压釜内20atm下110℃反应20小时，收率为67％，同时他们用了六氟环氧丙烷(HFPO)，三氯化铝做催化剂，在高压釜内20atm下110℃反应216小时，收率仅为25％。

中国专利CN101696199报道了，用邻二甲苯，2，2-二氯六氟丙烷，在离子液体中(如1-丁基-3-甲基咪唑啉四氟硼酸盐)，路易士酸(如三氯化铝)催化下反应，但是原料2，2-二氯六氟丙烷，离子液体难以得到。

中国专利CN101851147报道了，用六氟环氧丙烷，邻二甲苯，无水氢氟酸在高压釜内反应，同样是设备复杂，反应压力较高，难以操作。

中国专利CN106699504报道了，用邻二甲苯与六氟丙酮三水合物回流分水成为六氟丙酮一水合物后，再加入无水氢氟酸反应，还是没有脱离腐蚀性极强的氢氟酸。

综上所述，几乎都是使用了六氟丙酮气体，无水氢氟酸作为催化剂，或者使用六氟环氧丙烷，路易士酸做催化剂，主要存在着腐蚀设备，操作复杂，分离困难的问题。

发明内容

为了解决现有技术问题，本发明的第一方面提供一种2，2-双(3，4-二甲苯基)六氟丙烷的制备方法，所述制备方法所采用的催化剂包括磺酸。

在一些实施方式中，所述制备方法至少包括如下步骤：