[发明专利]一种基于金纳米颗粒的均匀SERS基底的制备方法

说明书

本发明涉及纳米材料的制备技术领域，具体涉及一种基于金纳米颗粒的均匀SERS基底的制备方法。以克服现有SERS基底中金属纳米颗粒尺寸不均匀、金属纳米颗粒分布稀疏的不足。本发明采用的方法步骤为1）硅片分别先后浸泡于碱洗液和酸洗液中；2）硅片经水洗干燥后浸泡于硅烷和甲苯的混合液中；3）第2步处理完的硅片在0.25mM的氯金酸溶液中浸泡4‑6小时；4）取出用去离子水冲洗干净，再次将硅片置于5mM的硼氢化钠溶液中还原20~30分钟；5）取出第4步的硅片，置于0.25mM氯金酸和0.5mM柠蒙酸三钠的混合液中等待其反应30分钟；6）取出第5步的硅片，用去离子水冲洗后置于1.0‑1.5mM氯金酸溶液中，逐滴加入1mM的抗坏血酸，滴加完毕后反应20~30分钟；7）取出硅片，清洗，干燥后即可。

技术领域

本发明涉及纳米材料的制备技术领域，具体涉及一种基于金纳米颗粒的均匀SERS基底的制备方法。

背景技术

由于金纳米颗粒的表面等离子共振效应引起的局域光场增强，导致表面增强拉曼光谱技术（SERS）可以具有很高的探测灵敏度，因而广泛应用于果疏农药残留检测，生物医学监测，环境污染物检测和刑事侦查检测等领域。其中金纳米颗粒分布形态极大地影响着SERS检测性能，例如颗粒之间小的间隙可以使SERS获得高的检测灵敏度，颗粒之间的均匀排布，可使SERS测试在一定空间范围内具有可重复性，因此制备出一种金纳米颗粒均匀、致密分布的基底对于SERS的应用至关重要。在专利申请号为 CN2015109737247.9， 公开号为CN105499602A的文件中采用了这样的方案：首先将硅片表面进行硅烷化处理，再将其置于氯金酸溶液中以使金纳米颗粒在硅片上生成。但是由于硅烷中氨基的弱还原性以及仅仅依靠一步的反应过程，所以该方法制备得到的基底上金纳米颗粒尺寸不均一，并且颗粒分布稀疏，这些结构特点都非常不利于保证SERS测试的高效性和可重复性。

发明内容

本发明要提供一种基于金纳米颗粒的均匀SERS基底的制备方法，以克服现有SERS基底中金属纳米颗粒尺寸不均匀、金属纳米颗粒分布稀疏的不足。

为了达到上述目的，本发明提供的技术方案是：一种基于金纳米颗粒的均匀SERS基底的制备方法，包括以下步骤：

1. 硅片分别先后浸泡于碱洗液和酸洗液中；

2. 上述硅片经水洗干燥后浸泡于体积浓度为1%~10%的硅烷和甲苯的混合液中；

3. 第2步处理完的硅片在0.25mM的氯金酸溶液中浸泡4-6小时，

4. 之后取出用去离子水冲洗干净，再次将硅片置于5mM的硼氢化钠溶液中还原20~30分钟；

5. 取出第4步的硅片，置于0.25mM氯金酸和0.5mM柠蒙酸三钠的混合液中等待其反应30分钟；

6. 取出第5步的硅片，用去离子水冲洗后置于1.0-1.5mM氯金酸溶液中，逐滴加入1mM的抗坏血酸，滴加完毕后反应20~30分钟。

6. 取出硅片，清洗，干燥后即可。

上述步骤6中，每10 ml的氯金酸溶液中，逐滴加入抗坏血酸5~6ml，滴加速度为每秒滴加0.1-0.05ml。

与现有技术相比，本发明的优点是：