[发明专利]加硅粉的稳定的单组份胶黏剂的制备方法

权利要求书

1.加硅粉的稳定的单组份胶黏剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、室温下将聚氨酯树脂和甲基丙烯酸羟丙酯混合，得到预聚体；

步骤二、将气相白炭黑加入预聚体中混合均匀，再加入硅粉，得到分散体系；

步骤三、将促进剂、引发剂、以及稳定剂依次加入分散体系中混合均匀，过滤得到物料，物料即为单组份胶黏剂。

2.如权利要求1所述的加硅粉的稳定的单组份胶黏剂的制备方法，其特征在于，聚氨酯树脂、甲基丙烯酸羟丙酯、气相白炭黑、硅粉、促进剂、引发剂、以及稳定剂的质量比为40-50:40-45:1-2:15-20:1-3:1-2。

3.如权利要求1所述的加硅粉的稳定的单组份胶黏剂的制备方法，其特征在于，混合均匀的具体方式为：在300-400r/min转速下搅拌20-30min。

4.如权利要求1所述的加硅粉的稳定的单组份胶黏剂的制备方法，其特征在于，促进剂为有机取代肼类。

5.如权利要求1所述的加硅粉的稳定的单组份胶黏剂的制备方法，其特征在于，引发剂为过氧化物类。

6.如权利要求1所述的加硅粉的稳定的单组份胶黏剂的制备方法，其特征在于，稳定剂为EDTA的钠盐。

7.如权利要求1所述的加硅粉的稳定的单组份胶黏剂的制备方法，其特征在于，硅粉的粒径为2500-3000目。

8.如权利要求1所述的加硅粉的稳定的单组份胶黏剂的制备方法，其特征在于，硅粉在加入前进行改性处理，改性处理具体为：

用4M的硫酸配制pH为4-6的硫酸水溶液，并加入硫酸水溶液总质量0.7-0.8倍量的硅粉，搅拌20-30min，然后滴加硫酸水溶液总质量0.4-0.5倍量的硅烷偶联剂，硅烷偶联剂分10-16次滴加，相邻两次滴加间隔3-5min，待硅烷偶联剂全部加入体系，升温至40-50℃，继续搅拌1-1.5h，再用质量分数为8-10％的氢氧化钠溶液调节硫酸水溶液的pH为6-7，过滤掉滤液，得到固体，将固体放在60-70℃的真空干燥箱中干燥20-25h，即可。

9.如权利要求1所述的加硅粉的稳定的单组份胶黏剂的制备方法，其特征在于，步骤二中加入硅粉后，还包括以下步骤：

A、加入聚氨酯总质量0.01-0.02倍量的混合植物粉，升温至100-120℃，搅拌30-40min，得到第一混合体；

其中，混合植物粉的制备方法为：把红薯切成片放入烘箱中烘干并粉碎，得到红薯粉；称取红薯总质量1-2倍量的大米研碎，得到大米粉；称取红薯总质量1-2倍量的新鲜艾草叶放入烘箱烘干并粉碎，得到艾草叶粉，将红薯粉、大米粉和艾草叶粉均匀混合，得到混合植物粉；

B、将聚氨酯总质量10-20倍量的杨树芽提取液加入第一混合体中，升温至150-160℃，搅拌10-20min，冷却至30-40℃，减压蒸馏除去反应体系中的乙醇溶液，得到第二混合体；

其中，所述杨树芽提取液的制备方法为：称取杨树芽、并按照杨树芽总质量10-20倍量称取乙醇水溶液进行混合，然后研磨杨树芽至其全部研碎，再将其放入超声器中超声20-30min，过滤得到第一滤液，并减压蒸馏除去第一滤液中杨树芽总质量5-6倍量的乙醇水溶液，得到杨树芽提取液；

C、将聚氨酯总质量1-2倍量的海带提取物加入第二混合体中，搅拌1-2h，再称取聚氨酯总质量1-2倍量的膦酸酯混合物加入体系中，待膦酸酯混合物全部加入分散体系中，升温至70-80℃，继续搅拌40-60min，得到步骤一中的分散体系；

其中，海带提取物的制备方法为：将海带粉碎并加入海带总质量1-2倍量的乙醇水溶液中，搅拌均匀，将其放入超声器中超声1-2h，过滤得到第二滤液和滤渣，将滤渣研磨并将其加入海带总质量0.5-0.7倍量的乙醇水溶液，回流20-30min，过滤得到第三滤液，将第二滤液和第三滤液混合，并减压蒸馏除去溶剂，得到海带提取物；

膦酸酯混合物的制备方法为：用4M的盐酸配制pH为3-5的水溶液，并将其放入反应器中，然后往反应器中加入水溶液总质量0.1-0.3倍量的硅烷偶联剂、以及0.4-0.6倍量的亚膦酸酯，升温至40-50℃，搅拌1-2h，往体系中滴加水溶液总质量0.5-0.7倍量质量分数为37％的甲醛溶液，升温至60-70℃，继续搅拌4-5h，除去溶剂，得到油状物，将油状物溶解在水溶液总质量0.5-0.6倍量的二氯甲烷溶液中，并用EDTA调节其pH为7-8，过滤得到滤液，并减压蒸馏除去溶剂，得到膦酸酯混合物。