[发明专利]多孔纳米碳纤维的制备方法

说明书

本发明公开了一种多孔PAN基纳米碳纤维的制备方法，包括以下步骤：分别称取PVP和PAN，加入DMF，加热搅拌溶解得PVP和PAN溶液；将PVP和PAN溶液吸入注射器内，再把注射器固定于静电纺丝机上，以PAN溶液为皮层、PVP溶液为芯层进行同轴静电纺丝；将纺成的纤维膜放入水中加热，冲洗后烘干得中空PAN纳米纤维；将中空PAN纳米纤维进行预氧化；在氮气保护下，以1～5℃/min的升温速率升温至500～700℃，再以1～10℃/min的升温速率升温至800～1000℃，进行炭化，再自然降至室温，即得多孔PAN基纳米碳纤维。本发明通过静电纺丝方法制备出具有独特的微孔结构和较大的比表面积的纳米纤维，在催化、电池隔膜、高效过滤等领域有更广阔的应用前景。

技术领域

本发明涉及纳米材料技术领域，具体涉及一种多孔纳米碳纤维的制备方法。

背景技术

多孔炭材料具有发达的纳米孔洞、高的比表面积、优良的导电性能和生物亲和性、耐高温、抗蠕变、导电、导热和远红外辐射等诸多优异性能，在吸附、催化、医药、能源、环保等领域均具有广泛甚至是不可替代的用途。随着纳米科学与技术的深入发展，人们对纳米材料的结构设计、合成、性能及应用提出了更高的要求。

然而，现有的大多数多孔炭材料的纳米孔洞和炭骨架在尺寸和空间上是无规排列的，例如活性炭、活性碳纤维、碳气凝胶等；现有的制备工艺方法无法构筑出具有新颖形态和特殊构造的纳米结构，使纳米材料的性能和应用领域受到限制。

因此，亟需在纳米尺度范围内的多孔结构进行开发研究，使纳米炭材料的制备技术正在朝着有序结构和剪裁的方向发展。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种多孔纳米碳纤维的制备方法，以制备出具有新颖形态和特殊构造的纳米结构的多孔PAN基纳米碳纤维。

为解决上述技术问题，本发明的技术思路如下：

先通过静电纺丝技术实现聚合物/聚合物、聚合物/无机物及无机物/无机物复合纳米纤维的制备，即通过高压静电得到尺寸可控的高分子纤维，再通过优化的预氧化、炭化等工艺措施制备出具有新颖形态和特殊构造的纳米结构的多孔纳米碳纤维。

本发明采用的具体技术方案为：

设计一种多孔纳米碳纤维的制备方法，包括以下步骤：

（1）分别称取PVP和PAN，加入DMF，60～80℃下搅拌溶解得浓度为0.05～0.3 g/mL的PVP和PAN溶液；

（2）将PVP和PAN溶液吸入注射器内，再把注射器固定于静电纺丝机上，以PAN溶液为皮层、PVP溶液为芯层进行同轴静电纺丝；

（3）将纺成的纤维膜放入水中加热，冲洗后烘干得中空PAN纳米纤维；

（4）将中空PAN纳米纤维进行预氧化，所述预氧化条件为：

在流动的空气条件下，从室温以1℃/min的升温速率升温至150℃，恒温3h，再以0.5～2℃/min的升温速率升温至250～300℃，保持1～5 h后自然降温；

（5）在惰性气体氛围下，以1～5℃/min的升温速率升温至500～700℃，再以1～10℃/min的升温速率升温至800～1000℃，进行炭化，再自然降至室温，即得多孔PAN基纳米碳纤维。

优选的，所述步骤（2）中，所述静电纺丝机的推进器推进速度控制为0.1 ～0.3mL/h，所述纺丝的正电压控制为15～25kV，负压控制为-5～0kV。

优选的，所述步骤（3）中，所述加热的温度控制为50～70℃，时间控制为5～7小时；所述烘干的温度控制为60～80℃，时间控制为5～7小时。

优选的，所述步骤（5）中，所述惰性气体为选自氨气、氮气、氢气、氩气中的至少一种；所述炭化的时间控制为0.2～3h。