[发明专利]一种硅溶胶的制备方法及由其得到的硅溶胶在审
| 申请号： | 201810175477.1 | 申请日： | 2018-03-02 |
| 公开（公告）号： | CN110217798A | 公开（公告）日： | 2019-09-10 |
| 发明（设计）人： | 王国顺;杨训成;卢嘉华;皮艳;谢代金 | 申请（专利权）人： | 阳江市惠尔特新材料科技有限公司 |
| 主分类号： | C01B33/141 | 分类号： | C01B33/141;C01B33/145;B82Y30/00 |
| 代理公司： | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人： | 巩克栋 |
| 地址： | 523000 广东省阳江*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 硅溶胶 制备 硅酸溶液 硅酸盐水溶液 碱性催化剂 反应条件 控制粒径 粒径 酸化 预设 | ||
1.一种硅溶胶的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将硅酸盐水溶液酸化，得到硅酸溶液；
(2)将碱性催化剂与步骤(1)得到的硅酸溶液混合，得到具有预设pH值的反应液，进行反应，得到所述硅溶胶。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述预设pH值为9.50±0.10、10.00±0.10、10.50±0.10、11.00±0.10或11.50±0.10中的任意一个。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述碱性催化剂包括硅酸盐和/或无机氢氧化物；
优选地，所述硅酸盐包括硅酸钠和/或硅酸钾；
优选地，所述无机氢氧化物包括氢氧化钠、氢氧化钾和氨水中的任意一种或至少两种的组合。
4.根据权利要求1-3中的任一项所述的制备方法，其特征在于，当碱性催化剂为硅酸盐时，所述碱性催化剂的添加量m通过公式(1)计算得到：
其中，c为步骤(1)所述硅酸溶液的浓度，Be；V为步骤(1)所述硅酸溶液的体积，mL；m为催化剂的添加量，g；X为常数；
优选地，当反应液预设pH值为9.50±0.10时，X为110；
优选地，当反应液预设pH值为10.00±0.10时，X为80；
优选地，当反应液预设pH值为10.50±0.10时，X为52；
优选地，当反应液预设pH值为11.00±0.10时，X为40；
优选地，当反应液预设pH值为11.50±0.10时，X为20。
5.根据权利要求1-4中的任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述反应的温度为40-110℃；
优选地，步骤(2)所述反应的时间为5-30分钟。
6.根据权利要求1-5中的任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述硅酸溶液还添加有乙醇；
优选地，所述硅酸溶液中，乙醇的浓度为0.8-2wt％，进一步优选0.9-1.1wt％。
7.根据权利要求1-6中的任一项所述的制备方法，其特征在于，所述硅溶胶的粒径为2-7nm，粘度为1-5cP；
优选地，所述硅溶胶的粒径为2-5nm，粘度为1-3cP。
8.根据权利要求1-7中的任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述硅酸盐水溶液为硅酸钠水溶液和/或硅酸钾水溶液；
优选地，步骤(1)所述酸化通过将硅酸盐水溶液与无机酸混合；或将硅酸盐水溶液与阳离子交换树脂接触进行；
优选地，所述无机酸包括硫酸、盐酸或磷酸中的任意一种；
优选地，步骤(1)所述酸化为酸化至pH为2-4.5。
9.根据权利要求1-8中的任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将硅酸盐水溶液酸化至pH为4.0-4.5，加入乙醇，得到硅酸溶液，乙醇的浓度为0.9-1.1wt％；
(2)将碱性催化剂与步骤(1)得到的硅酸溶液混合，得到pH值为10.50±0.10、11.00±0.10或11.50±0.10的反应液，在40-80℃反应5-10分钟，得到粒径为2-5nm、粘度为1-3cP的硅溶胶。
10.根据权利要求1-9中的任一项所述的制备方法制备得到的硅溶胶，其特征在于，所述硅溶胶的粒径为2-7nm，粘度为1-5cP；
优选地，所述硅溶胶的粒径为2-5nm，粘度为1-3cP。
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