[发明专利]一种自乳化水性环氧固化剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种自乳化水性环氧固化剂的制备方法，首先利用多元胺与带有亲水型链段的甲基烯丙醇聚氧乙烯醚反应，继而与环氧树脂进行扩链反应，最后乳化制得水性环氧固化剂。解决目前水性环氧固化剂制备存在的储存稳定性不好，加酸成盐影响漆膜性能等问题；本发明首先制备可参与体系交联的大分子非离子型乳化剂，用此乳化剂制备水性环氧固化剂，此固化剂储存稳定性好，制备方法简单，可应用范围广，具有极大的工业应用前景。

技术领域

本发明属于化工涂料领域，具体涉及一种自乳化水性环氧固化剂的制备方法。

背景技术

环氧树脂具有附着力好、固化收缩率低、机械性能优良、耐化学性能、耐腐蚀能力好等优点，在工业涂料特别是防腐领域具有重要的应用。但因其制备以及施工过程中，需要大量的稀料来稀释，导致VOC含量大，危害操作人员健康，造成环境污染严重等缺点。近年来，随着环保的要求，水性环氧树脂逐渐成为代替传统的溶剂型环氧树脂的趋势。水性环氧树脂以水为溶剂，施工安全方便，同时符合环保要求，因此，大力发展水性环氧是涂料行业的下一步研发的重点。

然而，目前制备水性环氧固化剂存在不稳定，性能不好等缺点，比如专利CN1752163A中公开了一种水性环氧固化剂的制备方法，水性胺类固化剂最终由有机酸成盐制得。CN1958639A也采用酸中和成盐的方法制备。但是这种方法一个明显的缺点就是有机酸的加入导致产品存储不稳定，而且很容易在处理过的金属表面造成锈迹，造成涂料性能的下降。

如何研发一种新的自乳化水性环氧固化剂的制备方法，制备出稳定且性能较好的自乳化水性环氧固化剂是本发明需要解决的技术问题。

发明内容

本发明就是针对上述存在的缺陷而提供一种自乳化水性环氧固化剂的制备方法，首先利用多元胺与带有亲水型链段的甲基烯丙醇聚氧乙烯醚反应，继而与环氧树脂进行扩链反应，最后乳化制得水性环氧固化剂。解决目前水性环氧固化剂制备存在的储存稳定性不好，加酸成盐影响漆膜性能等问题；本发明先制备一种可参与体系交联的大分子非离子型乳化剂，用此乳化剂制备水性环氧固化剂，此固化剂储存稳定性好，制备方法简单，可应用范围广，具有极大的工业应用前景。

本发明的一种自乳化水性环氧固化剂的制备方法技术方案为，用多元胺与甲基烯丙醇聚氧乙烯醚反应，然后与环氧树脂进行扩链反应，最后乳化制得水性环氧固化剂。

步骤包括：

(1)大分子乳化剂的制备：首先将多元胺与大分子量的甲基烯丙醇聚氧乙烯醚反应，制备末端带有氨基基团的大分子可反应型乳化剂；反应式如下：

(2)然后将步骤(1)中制备好的乳化剂与环氧树脂和单官能度环氧稀释剂混合物反应；

(3)将步骤(2)的产物搅拌，滴加去离子水，制备水性环氧固化剂。步骤(1)中，

多元胺为乙二胺或聚醚胺。

甲基烯丙醇聚氧乙烯醚分子量为900-1300。

多元胺与甲基烯丙醇聚氧乙烯醚的添加量按重量百分比为5％-15％。步骤(1)中，将多元胺与大分子量的甲基烯丙醇聚氧乙烯醚混合搅拌均匀，升温到80℃-90℃滴加催化剂三苯基膦，滴加完毕后，升温到100℃-120℃，维持反应2h-4h，降温停止反应。

三苯基膦在多元胺与大分子量的甲基烯丙醇聚氧乙烯醚混合物中的添加质量百分比为10％-20％。

步骤(2)中，稀释剂与环氧树脂添加量质量百分比为20％-50％。

步骤(2)中，将环氧树脂以及环氧稀释剂混合，然后滴加到预热到40-50℃的步骤(1)的产物中，边滴加边搅拌，搅拌速率为500r/s-1000r/s，滴加完毕后，升温到70-80℃保温反应2h-4h后，直到所有环氧反应完毕，降温到40-50℃。