[发明专利]一种高折光率纳米杂化有机硅树脂及其制备方法在审
申请号: | 201810175680.9 | 申请日: | 2018-03-02 |
公开(公告)号: | CN108250446A | 公开(公告)日: | 2018-07-06 |
发明(设计)人: | 程小莲;夏文龙;黎耀钟;陈浩英;陈耀根;谢剑波;胡新嵩 | 申请(专利权)人: | 广州市高士实业有限公司 |
主分类号: | C08G77/442 | 分类号: | C08G77/442;C08G77/20;C08G77/08;C08G77/12 |
代理公司: | 北京细软智谷知识产权代理有限责任公司 11471 | 代理人: | 郭亚芳 |
地址: | 510000 广东省广州市白云区广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 有机硅树脂 杂化 制备 高折光率 苯基乙烯基 无机纳米 苯基 乙烯基烷氧基硅烷 苯基烷氧基硅烷 甲基烷氧基硅烷 催化剂条件 化学稳定性 耐紫外老化 热老化性能 高透光性 硅氢加成 含氢硅烷 钛酸丁酯 苯基硅 | ||
1.一种高折光率纳米杂化有机硅树脂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)分别取苯基烷氧基硅烷、乙烯基烷氧基硅烷和甲基烷氧基硅烷,溶于甲苯醇溶液中,搅拌均匀,加入盐酸溶液,滴完后搅拌10-30min,升温至70-80℃,滴加钛酸丁酯的甲苯溶液,滴完后搅拌反应2-5h,除去溶剂,即得无机纳米杂化苯基乙烯基有机硅树脂;其中所述苯基烷氧基硅烷、乙烯基烷氧基硅烷、甲基烷氧基硅烷、甲苯醇溶液的质量比为8-10:3-4:6-8:7-9;
(2)将苯基硅醇与含氢硅烷混合均匀,加入离子交换树脂型催化剂,于80-120℃反应6-12h,过滤,滤液进行减压旋蒸除去副产物,得到苯基含氢有机硅树脂;其中所述苯基硅醇、含氢硅烷和离子交换树脂型催化剂的质量比为15-20:1-5:0.1-2;
(3)将步骤(1)所述的无机纳米杂化苯基乙烯基有机硅树脂与步骤(2)所述的苯基含氢有机硅树脂混合均匀,加入催化剂、抑制剂和增粘剂,先在70-80℃进行预反应2-5h,再于120-150℃反应6-12h,即得所述的高折光率纳米杂化有机硅树脂。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述苯基烷氧基硅烷为甲基苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷中的一种或几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述乙烯基烷氧基硅烷为乙烯基三甲氧基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、甲基乙烯基二乙氧基硅烷中的一种或几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述甲基烷氧基硅烷为甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷中的一种或几种的混合物。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述甲苯醇溶液中,甲苯与醇的体积之比为1:2-1:3;
所述盐酸溶液的浓度为0.1-0.5mol/L;
钛酸丁酯的甲苯溶液中钛酸丁酯与甲苯的质量之比为1:2-1:3。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述苯基硅醇为二苯基硅二醇,所述含氢硅烷为二乙氧基甲基硅烷。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,进行所述减压旋蒸的真空度为0.04-0.09Mpa,进行所述减压旋蒸的温度为40-45℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述催化剂为双环戊二烯二氯化铂,所述抑制剂为丙炔醇,所述增粘剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述无机纳米杂化苯基乙烯基有机硅树脂、苯基含氢有机硅树脂、催化剂、抑制剂和增粘剂的质量比为50-80:50-80:0.1-1:0.05-0.1:0.5-1。
10.权利要求1-9任一项所述方法制备得到的高折光率纳米杂化有机硅树脂。
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