[发明专利]苯酚和草酸二甲酯交换合成气提反应方法

说明书

本发明公开了苯酚和草酸二甲酯交换合成气提反应方法，将草酸二甲酯和苯酚加入反应气提塔的反应室中，与反应室中放置的催化剂进行反应，生成反应混合液，反应气提塔由上至下设有多个反应室，每个反应室内设有催化剂，反应混合液向下依次流过每个反应室，同时惰性气体由反应气提塔的底部向上通过各反应室，以使反应中的颗粒在反应混合液中处于悬浮状态；惰性气体将反应混合液中所含的低沸点产物气体分离出，并随惰性气由塔顶离开反应气提塔；最终反应混合液由反应气提塔的底部放出。本发明的有益效果是通过气提反应工艺，提高反应转化率。

技术领域

本发明属于化工技术领域，涉及一种可以进行液液均相和液固非均相反应，同时将反应生成的至少一种低沸点产物气提分离除去的被称为反应气提的一种新工艺方法。

背景技术

化工生产中为了达到较高的反应转化率和目的产物选择性，有时需要将反应和分离结合为一体。如苯酚与草酸二甲酯在均相酸碱催化剂或固体酸碱催化剂存在下制取草酸二苯酯的反应是可逆反应，从反应混合物中分离出反应生成的低沸点产物甲醇对提高苯酚转化率和草酸二苯酯收率是有利的。因而能应用反应精馏技术达到边反应边脱除甲醇的目的，但仅通过加热使产生的气相物料的中的甲醇经精馏脱除的速度较慢，即使间歇反应时间大于10小时，苯酚转化率也小于50％，草酸二苯酯的选择性也不超过30％。

发明内容

本发明的目的在于提供苯酚和草酸二甲酯交换合成气提反应方法，本发明的有益效果是在一个多段悬浮床反应气提塔中将反应和气提结合为一体，对不同反应温度、压力、不同均相催化剂或多相催化剂和原料配比条件下的物系实行边反应边分离的操作，通过酯交换反应与脱甲醇分离相耦合，即气提反应工艺，达到提高反应转化率(苯酚转化率)和目的产物选择性(草酸二苯酯收率)的目的。

本发明所采用的技术方案是将草酸二甲酯和苯酚加入反应气提塔的反应室中，与反应室中放置的催化剂进行反应，生成反应混合液，反应气提塔由上至下设有多个反应室，每个反应室内设有催化剂，反应混合液向下依次流过每个反应室，同时惰性气体由反应气提塔的底部向上通过各反应室，以使反应中的颗粒在反应混合液中处于悬浮状态；惰性气体将反应混合液中所含的低沸点产物气体分离出，并随惰性气由塔顶离开反应气提塔；最终反应混合液由反应气提塔的底部放出。

进一步，催化剂为固体TiO2、四甲醇钛、钛酸甲酯。

进一步，惰性气体是氮气。

进一步，反应气提塔中反应温度160-240℃，反应压力0-1.0MPa，进料草酸二甲酯和苯酚摩尔比为1:7，催化剂与总进料量的摩尔比为1/10000-1/10，停留时间0.4h，草酸二甲酯总流量0.5kg/h，苯酚总流量5.5kg/h，氮气流量为3m³/h。

进一步，反应气提塔顶部设有捕沫结构。

进一步，反应室底部为支撑孔板，孔板上铺有网径小于催化剂直径的细目筛网，支撑孔板上设有供液体自上板流向下板的降液管，降液管口盖有与细目筛网相同网径的网帽。

附图说明

图1是本发明反应气提塔结构示意图。

图中，1.塔身，2.支撑孔板，3.细目筛网，4.催化剂，5.降液管，6.网帽，7.捕沫结构，8.惰性气体入口，9.惰性气体出口，10.原料入口，11.反应混合液出口。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。