[发明专利]一种有机硅聚合物的制备方法

权利要求书

1.一种有机硅聚合物的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：

步骤(1)，将原料丁酮肟基硅烷在温度为25～55℃下进行水解2～4h，除去水解产生的丁酮肟，之后先向其中加入高级醇静置至少2h，再进行缩合反应，真空处理脱除残存的小分子，得到缩合产物；

步骤(2)，向步骤(1)中得到的缩合产物中加入双烷基环硅氧烷和催化剂，维持真空度不变，恒温搅拌进行扩链反应得到粘度为500～50000mPa·s的扩链产物；

步骤(3)，向步骤(2)中得到的扩链产物中加入链终止剂进行链终止反应，恒温搅拌进行破媒处理，之后经真空处理，得到所述有机硅聚合物；

所述双烷基环硅氧烷为满足结构式为的任意一种或至少两种化合物组成的混合物，其中，R₁、R₂各自独立的选自烷基基团，n选自正整数；

步骤(1)中所述的水解通过向丁酮肟基硅烷中加入水实现；

所述丁酮肟基硅烷与水的摩尔比为1:(0.5～1)；

步骤(1)中所述的高级醇为主链为碳原子数6～18的烷烃的一元醇中的任意一种或至少两种组成的混合物；

步骤(2)中所述的双烷基环硅氧烷与步骤(1)中所述的丁酮肟基硅烷的摩尔比为4:1～10:1；

步骤(2)中所述的扩链反应还需添加二甲基甲酰胺作为助催化剂；

步骤(3)中所述的链终止剂为脂肪烃基二硅氧烷、脂环烃基二硅氧烷、水中的任意一种或至少两种的混合物；

步骤(1)中所述的高级醇为1-庚醇、1-辛醇、1-壬醇、1-癸醇中的任意一种或至少两种的混合物；

步骤(1)中所述的丁酮肟基硅烷为甲基三丁酮肟基硅烷、四丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷中的任意一种或至少两种的混合物；

步骤(1)中所述的丁酮肟基硅烷与高级醇的摩尔比为1:2～1:6。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述双烷基环硅氧烷为满足结构式的任意一种或至少两种的混合物，其中R₁、R₂各自独立的选自碳原子数≤4的烷基基团，n选自1～10的正整数。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述R₁、R₂为甲基，n选自1～4的正整数。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的扩链反应通过碱性含氮催化剂引发。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述碱性含氮催化剂为满足结构式的任意一种或至少两种的混合物，其中R₃、R₄、R₅、R₆各自独立的选自碳原子数≤4的烷基基团。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述R₃、R₄、R₅、R₆各自独立的选自甲基、乙基或丙基。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述助催化剂按摩尔百分数计算，添加量为步骤(2)中所述的双烷基环硅氧烷物质的量的0.4％。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的链终止剂为四甲基二烯基二硅氧烷、水、四甲基二环氧基二硅氧烷、二甲基四烯基二硅氧烷、二甲基二甲氧基二硅氧烷、二甲基二乙氧基二硅氧烷中的任意一种或至少两种的混合物。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述丁酮肟基硅烷与水的摩尔比为1:(0.8～1)。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的水解的温度为35～45℃。