[发明专利]一种硫化钴纳米材料的制备方法

说明书

本申请属于纳米材料技术领域，具体涉及一种硫化钴纳米材料的制备方法。本发明所提供的制备方法，包括：a)将钴源、尿素和氟化以40:(10～20):(8～16)的摩尔比溶解在反应溶剂中，得到反应前驱液；b)将步骤a)得到的反应前驱液进行微波反应0.5h～2h，洗涤，干燥并高温退火，所述导电衬底材料的表面沉积Co₃O₄纳米棒薄膜；c)将步骤b)得到的产物浸入摩尔浓度为0.3mol/L～1mol/L的硫化钠水溶液中，进行离子交换反应，得到所述硫化钴纳米材料；所述硫化钴纳米材料为CoS纳米棒。与现有技术相比，其操作简单，成本低廉，制备时间短，得到的CoS纳米棒形貌均匀，结晶良好，比表面积大，可与电解液充分接触，有利于产业化生产。

技术领域

本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种硫化钴纳米材料的制备方法。

背景技术

能源是人类生活、生产的基础，自从两次工业革命后，新能源的开发利用推动人类社会文明的快速发展。近年来，能源短缺与环境污染这两大问题已经严重威胁到了社会与经济的发展，是世界各国关注的焦点。可再生能源既是近期关键的补充型能源，又是未来能源结构框架的重要基础。可再生能源主要有太阳能、氢能、风能等，其中太阳能由于其清洁、无污染、不受地域限制等特点，是最重要的可再生能源。因此，能够把太阳能直接转化为人类所需要的电能的太阳能电池，已经越来越受到全世界人类的重视和研发。

近年来，过渡金属硫化物因其资源丰富、制备工艺简单且催化活性较高等优点，在染料敏化太阳电池(DSSC)的对电极应用领域被广泛关注，尤其是不同价态的镍、钴硫化物。在此背景下，探究不同过渡金属硫化物纳米材料的制备方法以及其作为对电极在DSSC中的应用引起了众多研究者的兴趣。

硫化钴(CoS)属于一种典型的半导体纳米材料，其具有吸收系数高、禁带宽度(1.5eV)、接近单结太阳能电池的理论最佳带隙值、成本低且不含有毒元素、性能稳定、不会发生光诱导衰变等优点，因此，其可作为继Pt对电极以来，又一非常适合作为DSSC的对电极材料。

目前，常用的半导体纳米材料的制备方法有真空蒸发、磁控溅射，电泳沉积、电化学沉积、溶剂热法，溶胶凝胶法以及水热法等方法。然而，由上述制备方法得到的产品结构不稳定，可控性较差，性能较低；而且，上述制备方法在不同程度上，存在着工艺繁琐、成本高、耗能大或反应时间长等缺陷，不利于实现规模工业化。因此，如何找到一种更为适宜的CoS合成技术，能够克服上述缺陷，有利于实现规模工业化，已成为业内诸多一线研究人员普遍关注的焦点之一。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种硫化钴纳米材料的制备方法，其具体技术方案如下：

一种硫化钴纳米材料的制备方法，包括以下步骤：

a)将钴源、尿素和氟化铵以40:(10～20):(8～16)的摩尔比溶解在反应溶剂中，得到反应前驱液；

b)将步骤a)得到的反应前驱液进行微波反应0.5h～2h，冷却并高温退火，得到中间产物；所述中间产物为Co₃O₄纳米棒；

c)将步骤b)得到的中间产物浸入摩尔浓度为0.3mol/L～1mol/L的硫化钠水溶液中，进行离子交换反应，得到所述硫化钴纳米材料；所述硫化钴纳米材料为CoS纳米棒。

其中，硫化钠的浓度对CoS纳米棒材料的附着性、与导电衬底材料的结合力及其硫化程度都有一定影响，硫化钠浓度过低可能硫化不完全，硫化钠浓度过高时薄膜与衬底的结合力较差，容易破裂。

优选的，在步骤a)和步骤b)之间还可以加入导电衬底材料，使得所述中间产物生长在所述导电衬底材料上，步骤为：将所述导电衬底材料浸入步骤a)得到的反应前驱液中，进行微波反应0.5h～2h，洗涤，干燥并高温退火。