[发明专利]一种纳米多孔氢氧化镍薄膜的电化学制备方法及其应用

说明书

本发明公开了一种纳米多孔氢氧化镍薄膜的电化学制备方法及其应用，制备方法包括以下步骤：配制浓度为10‑100g/L，pH值为3‑7的二价镍盐水溶液；将配制的二价镍水溶液加入三电极电解池中作为电解液，以导电基底作工作电极，以银‑氯化银作参比电极，铂网作对电极，采用直接电解水产生的氢气泡作为动态模板，以产生的氢氧根离子作沉淀剂在导电基底表面得到纳米多孔氢氧化镍薄膜，其中制备的条件为：通过电化学工作站向工作电极施加0.8‑1.1V恒定电压，电解液温度为5‑70℃。本发明采用水和镍盐作原料，氢气泡作模板，一步电化学法制备纳米多孔氢氧化镍薄膜，解决了现有方法成本高、操作复杂、原料污染严重等问题。

技术领域

本发明涉及高比表面电极材料制备技术领域，具体涉及一种纳米多孔氢氧化镍薄膜的电化学制备方法及其应用。

背景技术

电极材料是储能器件的重要组成部分，常用的储能电极材料主要是过渡金属氧化物和氢氧化物，包括氧化镍、氢氧化钴、二氧化锰、氧化钌、氢氧化镍和氧化钴等。其中氢氧化镍由于其较高的理论容量，较低的成本和环保等优点受到人们的广泛关注。

氢氧化镍在电池、超级电容器和催化方面具有广泛的应用。氢氧化镍的比表面积是影响其工作性能的最重要参数之一。使其纳米多孔化能够显著提高其比表面积，进而达到提高原材料利用率、提高应用性能、降低材料的体积占用等目的。

目前，氢氧化镍的制备方法主要有化学沉淀法和粉末金属法两种。CN94101458.4、CN01132389.2、CN01109694.2、CN200410022935.6等专利公开了基于碱金属氢氧化物与镍盐的化学沉淀法制备氢氧化镍电极材料。此类方法均使用多种原料化合物，制备工程相对复杂，并且易带来环境污染。CN00807111.X、CN201710324373.8等专利公开了氢氧化镍的电化学制备方法。所用制备方法简单，但制得的氢氧化镍不具备纳米多孔结构，比表面积小。专利CN200780004634.2公开了利用液晶模板和电化学方法相结合制备纳米多孔氢氧化镍，此方法需要使用价格较高的有机化合物作为模板，电化学沉积完成后需要设法去除液晶模板，并且残余有机物影响氢氧化镍的应用性能。

综上，制备高比表面氢氧化镍的方法还有待开发，需要进一步降低制备成本、简化制备流程、降低对环境的影响。因此，开发简单、高效、环保的新方法制备高比表面氢氧化镍具有重要的现实意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种纳米多孔氢氧化镍薄膜的电化学制备方法及其应用，用以解决现有制备方法复杂、成本高、应用性能差和易造成环境污染等问题。

为实现上述目的，本发明的技术方案为：

一种纳米多孔氢氧化镍薄膜的电化学制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

(1)配制浓度为10-100g/L，pH值为3-7的二价镍盐水溶液，二价镍水溶液的pH值是通过与镍盐对应的酸进行调节，如盐酸盐加盐酸，硝酸盐加硝酸，硫酸盐加硫酸；

(2)将步骤(1)的二价镍水溶液加入三电极电解池中作为电解液，以导电基底作工作电极，以银-氯化银作参比电极，铂网作对电极，采用氢气泡动态模板电沉积法在导电基底表面得到纳米多孔氢氧化镍薄膜；所述氢气泡动态模板电沉积法是以电解水产生的氢气泡作为动态模板，以电解水产生的氢氧根离子作为沉淀剂，其中电解水的条件为：通过电化学工作站向工作电极施加0.8-1.1V恒定电压，电解液温度为5-70℃。

氢气泡动态模板电沉积法是在工作电极被施加恒定电压之后，水发生电解产生氢气泡和氢氧根离子，以氢气泡作为动态模板，氢氧根离子作为沉淀剂与镍盐中的二价镍离子发生沉淀反应生成氢氧化镍，反应机理可以用下式表示：

2H₂O+2e＝2OH^-+H₂