[发明专利]一种失活草酸二甲酯合成钯-氧化铝催化剂的再生方法有效
申请号: | 201810178687.6 | 申请日: | 2018-03-05 |
公开(公告)号: | CN108212176B | 公开(公告)日: | 2020-09-04 |
发明(设计)人: | 张鲁湘;穆仕芳;宋军超;张磊;蒋元力;魏灵朝;徐柳 | 申请(专利权)人: | 河南能源化工集团研究总院有限公司 |
主分类号: | B01J23/96 | 分类号: | B01J23/96;B01J32/00;B01J23/44;B01J23/89;C07C67/00;C07C69/36 |
代理公司: | 郑州优盾知识产权代理有限公司 41125 | 代理人: | 张绍琳;张志军 |
地址: | 450000 河南省郑州*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 草酸 二甲 合成 氧化铝 催化剂 再生 方法 | ||
1.一种失活草酸二甲酯合成钯-氧化铝催化剂的再生方法,其特征在于:包括采用浸出法回收含钯溶液和采用浸渍法利用回收钯后的氧化铝球制备钯-氧化铝催化剂,具体包括以下步骤:
(1)将浓盐酸稀释在去离子水中,得到浓度为0.01~5mol/L的盐酸溶液,记为溶液A;取H2O2或浓度为0.01~5mol/L的NaClO3溶液,记为溶液B;取氨水或浓度为0.01~5mol/L的NaOH或KOH溶液,记为溶液C;将丁基钠黄药溶解在去离子水中,得到浓度为0.01~5mol/L的溶液,记为溶液D;
(2)称取废旧钯催化剂,将溶液A逐渐加入所称量好的废旧钯催化剂中,再滴入溶液B,浸泡1~48小时,之后过滤,得到滤液Ⅰ和提取钯后的载体氧化铝小球;
(3)将溶液C逐渐滴入到步骤(2)所得到的滤液Ⅰ中,控制滤液的pH值在7.5~14之间,将所得的溶液进行过滤得到滤液Ⅱ;
(4)将步骤(2)得到的提取钯后的载体氧化铝小球用水反复洗涤至水的pH值在6.5~7.5之间;
(5)将步骤(4)所得的洗涤后的载体氧化铝小球在60~120 ℃下烘干5~24小时,然后在马弗炉中以5℃/min的升温速率升温至200~600℃,焙烧1~24小时,自然冷却至室温得到氧化铝球;
(6)将步骤(5)所得的氧化铝球放入滚球机内,开动滚球机滚动,同时打开装置热风系统吹向氧化铝球,用喷雾装置将步骤(3)所得滤液Ⅱ逐渐喷涂到氧化铝球上,保持氧化铝球表面不出现积液,边喷涂边蒸发,直至将滤液Ⅱ喷涂完毕,之后静置5~24小时后将氧化铝球取出放入烘箱中在60~120 ℃下烘干5~24小时;
(7)将步骤(6)所得的氧化铝球放入滚球机内,开动滚球机滚动,同时打开装置热风系统吹向氧化铝球,用喷雾装置将溶液D逐渐喷涂到氧化铝球上,保持氧化铝球表面不出现积液,边喷涂边蒸发,直至将溶液D喷涂完毕,之后静置5~24小时后将氧化铝小球取出放入烘箱中在60~120 ℃下烘干5~24小时,然后在马弗炉中以5℃/min的升温速率升温至200~600℃,焙烧1~24小时,自然冷却至室温,得到Pd/α-Al2O3;
(8)将X的硝酸盐溶解在去离子水中,得到浓度为0.01~5mol/L的溶液,记为溶液E;配置Y硝酸盐水溶液,浓度为0.01~3mol/L,记为溶液F;其中X和Y选自Cu、Ni、Ce、La、Mg、Fe、Ca、Si中的任意一种,且X≠Y;
(9)将步骤(7)所得的Pd/α-Al2O3放入滚球机内,开动滚球机滚动,同时打开装置热风系统吹向氧化铝球,用喷雾装置将溶液E逐渐喷涂到Pd/α-Al2O3上,保持Pd/α-Al2O3球表面不出现积液,边喷涂边蒸发,直至将溶液E喷涂完毕,之后静置5~24小时后将氧化铝小球取出烘干、焙烧、自然冷却至室温,得到X/Pd/α-Al2O3;
(10)将步骤(9)所得的X/Pd/α-Al2O3球放入滚球机内,开动滚球机滚动,同时打开装置热风系统吹向氧化铝球,用喷雾装置将溶液F逐渐喷涂到X/Pd/α-Al2O3上,保持X/Pd/α-Al2O3球表面不出现积液,边喷涂边蒸发,直至将溶液F喷涂完毕,之后静置5~24小时后将氧化铝小球取出烘干、焙烧、自然冷却至室温,得到合成草酸二甲酯催化剂Y/X/Pd/α-Al2O3。
2.根据权利要求1所述的失活草酸二甲酯合成钯-氧化铝催化剂的再生方法,其特征在于:所述步骤(2)中以1g废旧钯催化剂为基准,需要溶液A5mL -20mL,需要溶液B0.5mL-1.5mL。
3.根据权利要求1所述的失活草酸二甲酯合成钯-氧化铝催化剂的再生方法,其特征在于:所述步骤(7)中1g氧化铝球需要溶液D 2mL-5mL。
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