[发明专利]一种气氛扩散制备高磁性烧结钕铁硼的方法

说明书

一种气氛扩散制备高磁性烧结钕铁硼的方法，属于稀土磁性材料技术领域。本发明将烧结钕铁硼磁粉进行半致密化烧结，将半致密的钕铁硼磁体放在石英管中，并在石英管中加入一定量的硫、磷单质，再进行真空石英封管，最后在烧结炉中1000‑1080℃下保温2‑6h，再经过800‑900℃一级回火2‑4h和480‑550℃二级回火3‑6h，制备得到高磁性的烧结钕铁硼材料。本发明在烧结过程中，低熔点的硫、磷元素沿磁体晶界扩散，进入到晶界富Nd相中，降低富Nd相的液相线温度，从而细化晶粒、优化边界、提高矫顽力。同时，低沸点硫、磷单质变成气态，沿着半致密的磁体晶界内扩散，使硫、磷元素均匀扩散并分布在磁体中。本发明优点是原料易得、价格低廉、制备工艺简单、操作方便。

技术领域

本发明属于稀土磁性材料技术领域，提供了一种气氛扩散制备高磁性烧结钕铁硼的方法。

背景技术

烧结钕铁硼永磁材料是第三代永磁体，于1983年日本学者所发明。由于其具有极高的矫顽力与磁能积而被称为“磁王”。广泛应用在航空航天、汽车工业、电子电器、医疗器械、节能电机、新能源、风力发电等领域，是当今世界上发展最快、市场前景最好的永磁材料。随着科技的进步和产业模式的调整，大力发及应用烧结Nd-Fe-B永磁体具有广阔远大的前景。

烧结Nd-Fe-B磁体主要包括Nd₂Fe₁₄B相和富Nd相。其中，主相Nd₂Fe₁₄B是烧结钕铁硼磁体中唯一的铁磁性相，晶粒呈不规则多边形，很大程度上决定了磁体的剩磁和最大磁能积。富Nd相是磁体中重要的非磁性相，其成分、结构和分布形态严重影响着磁体的性能，目前，烧结Nd-Fe-B永磁材料的剩磁B_r和最大磁能积(BH)_max的实际值均已接近其理论值。然而，磁体的矫顽力H_cj比较低，仅达到理论值的10～20％，严重限制了烧结Nd-Fe-B永磁材料的进一步发展。因此，如何提高磁体的矫顽力成了稀土磁性材料行业的重要问题。

研究表明：烧结钕铁硼磁体的矫顽力对显微组织结构十分敏感，晶粒边界结构缺陷和晶粒长大是影响磁体矫顽力远低于理论值的重要因素。通过优化边界结构和细化晶粒可有效地提高磁体的矫顽力。优化边界结构和控制晶粒尺寸主要从两个方面入手，一方面调控边界结构，包括改善富Nd相与主相Nd₂Fe₁₄B颗粒间的润湿性，降低富Nd相的熔点，提高其流动性；另一方面控制主相颗粒的晶粒尺寸，目前由于鳞片铸锭、氢破和气流磨技术的出现，已经较好地控制原料粉末的尺寸，因此如何控制烧结过程中晶粒长大行为是细化晶粒的关键环节。

介于非金属硫、磷单质具有低熔点的特点，且在钢中严重的晶界偏聚元素，只能向晶界、相界等位置偏聚。如果在磁体中引入低熔点的硫、磷元素，或许可以有效降低富Nd相的熔点，优化边界结构，细化晶粒。但是，硫、磷又具有低沸点的特点，在烧结过程中极易挥发。因此，如何保证硫、磷元素在烧结过程中能存在于磁体中且均匀分布显得尤为重要。

发明内容

本发明的目的在于提供一种气氛扩散制备高磁性烧结钕铁硼的方法，在降低液相线温度、细化晶粒、优化边界和提高矫顽力等方面都达到了令人满意的效果，Nd₂Fe₁₄B相晶粒分布较均匀，晶粒尺寸较小。

为了获得上述的烧结钕铁硼磁体，本发明具体步骤如下：

(1)将钕铁硼磁粉在1.2～2.0T的磁场下进行取向压型；

(2)将步骤(1)中压型完成的压坯放入真空烧结炉中，进行真空半致密烧结，致密度为90％～95％，烧结温度为900～950℃，保温时间为1～3h，得到半致密的烧结钕铁硼试样；

(3)将步骤(2)中半致密的烧结钕铁硼放在石英管中，并在石英管中放入一定量的低熔点单质，再对石英管进行真空封管，真空度达10^-2～10^-3Pa，得到真空石英封管的样品；