[发明专利]一种热等静压低温烧结制备高磁性烧结钕铁硼的方法

说明书

一种热等静压低温烧结制备高磁性烧结钕铁硼的方法，属于稀土磁性材料技术领域。本发明将烧结钕铁硼磁粉进行半致密化烧结，致密度为85％～95％；再将粘度为100～500mpa.s的含重稀土化合物的悬浊液涂覆在半致密化烧结钕铁硼周围，再进行真空玻璃封管，采用热等静压700～900℃低温烧结、400～500℃回火，制备得到高密度高磁性的烧结钕铁硼磁体。Dy₂S₃、Dy₂O₃、Tb₂O₃、DyF₃或DyH₃等涂层与半致密烧结钕铁硼磁体之间存在较好的附着力，在热等静压低温烧结过程中，重稀土元素沿着晶界和孔隙进行扩散，在各个方向的气体压力下，扩散速率更快，有效地提高了扩散深度和扩散均匀性；同时，有效提高了磁体的烧结密度，细化晶粒尺寸。

技术领域

本发明属于稀土磁性材料技术领域，提供了一种热等静压低温烧结制备高磁性烧结钕铁硼的方法。

背景技术

烧结钕铁硼永磁材料是第三代永磁体，于1983年日本学者所发明。由于其具有极高的矫顽力与磁能积而被称为“磁王”。广泛应用在航空航天、汽车工业、电子电器、医疗器械、节能电机、新能源、风力发电等领域，是当今世界上发展最快、市场前景最好的永磁材料。钕铁硼材料具有高磁能积、高矫顽力、高能量密度、高性价比和良好的机械特性等突出优势，已经在高新技术领域中担当了重要的角色。随着全球石油资源的日益短缺及大量燃油汽车尾气排放造成的严重环境污染，使得节能环保的新能源汽车的开发和使用备受重视并发展迅速，这无疑为高性能烧结Nd-Fe-B永磁材料的发展带来了新的发展方向。

目前，烧结Nd-Fe-B永磁材料的剩磁B_r和最大磁能积(BH)_max的实际值均已接近其理论值。然而，磁体的矫顽力H_cj(μ₀H_c～1.2T)比较低，仅达到理论值的10～20％，严重限制了烧结Nd-Fe-B永磁材料的进一步发展；同时，烧结Nd-Fe-B永磁材料的居里温度T_c偏低，温度稳定性较差，在高温环境下，烧结Nd-Fe-B永磁材料发生明显的退磁现象，工作温度通常低于100℃，在高温电机等领域的应用受到了很大的限制。因此，如何提高磁体的矫顽力成了稀土磁性材料行业的重要问题。

为了获得高矫顽力的钕铁硼磁体，前人已经做过很多研究。目前，常用方法是在磁体中加入重稀土元素Dy和Tb，且常用的重稀土添加物为Dy₂O₃、Tb₂O₃、DyF₃、DyH₃等。但是由于重稀土资源有限，如何减少重稀土元素的使用量显得尤为重要。采用晶界扩散技术能最大限度地节省重稀土Dy、Tb等重稀土，可以大幅度提高磁体矫顽力且不损失剩磁，但是由于磁体表面涂覆厚度和扩散深度的限制，要求磁体尺寸窄小。因此，如何提高晶界扩散磁体的扩散厚度和扩散均匀性是目前研究的重点。

采用热等静压技术在各个方向的气体压力作用下可以加快元素晶界扩散的速率及扩散深度，突破目前晶界扩散厚度及均匀性受限的障碍，从而提高晶界扩散的样品厚度。另外，采用半致密的烧结钕铁硼磁体进行晶界扩散，在气体压力的作用下，半致密的磁体更利用合金元素沿晶界扩散，从而优化晶界，提高磁体的矫顽力。

发明内容

本发明的目的在于提供一种热等静压低温烧结制备高磁性烧结钕铁硼的方法，在矫顽力、烧结密度、剩磁、最大磁能积和样品厚度等方面都达到了令人满意的效果。

为了获得上述的烧结钕铁硼磁体，本发明具体步骤如下：

(1)将钕铁硼磁粉在1.2～2.0T的磁场下进行取向压型；将压型完成的压坯放入真空烧结炉中进行真空半致密烧结，烧结温度为850～950℃，保温时间为1～3h，得到半致密的烧结钕铁硼试样；