[发明专利]采用双官能团硅氧烷制备粒径小于2nm银胶体的方法有效
申请号: | 201810180343.9 | 申请日: | 2018-03-05 |
公开(公告)号: | CN108543953B | 公开(公告)日: | 2021-07-20 |
发明(设计)人: | 王珍;潘少菲;方长青;侯先亮;程有亮 | 申请(专利权)人: | 西安理工大学 |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;B82Y40/00;C08G77/26 |
代理公司: | 西安弘理专利事务所 61214 | 代理人: | 胡燕恒 |
地址: | 710048*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 采用 官能团 硅氧烷 制备 粒径 小于 nm 胶体 方法 | ||
1.采用双官能团硅氧烷制备粒径小于2nm银胶体的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,聚甲基氢硅氧烷的催化水解:
将聚甲基氢硅氧烷与溶剂四氢呋喃任意比混合,然后向混合溶液中继续添加碳负载氢氧化钯催化剂,室温搅拌,再添加去离子水进行催化水解,对水解产物进行干燥处理;其中去离子水中-OH基团与聚甲基氢硅氧烷中Si-H基团的摩尔比为0.5-1.7:1;
步骤2,稳定剂的合成:
采用柱子层析法对步骤1水解后得到的产物进行纯化处理,将纯化后的产物与1,2,2,4-四甲基-1-氮-2-硅代环戊烷混合,室温搅拌,然后真空抽干溶剂得到的无色粘稠产物即为稳定剂;
步骤2中纯化后的产物与1,2,2,4-四甲基-1-氮-2-硅代环戊烷中的氨基基团摩尔比为0.8-1.2:1;
步骤3,银前驱体与稳定剂的相互作用:
将步骤2中得到的稳定剂与溶剂四氢呋喃任意比混合,0℃条件下加入浓度为0.005mol/L硝酸银的乙腈溶液,若步骤1中添加的去离子水中-OH基团与聚甲基氢硅氧烷中Si-H基团的摩尔比为 1-1.7:1,则需额外添加还原剂,所得混合溶液继续在冰浴中搅拌2h,即制备出粒径小于2nm银胶体。
2.根据权利要求1所述的采用双官能团硅氧烷制备粒径小于2nm银胶体的方法,其特征在于,所述步骤1中碳负载氢氧化钯催化剂中的氢氧化钯与聚甲基氢硅氧烷中的Si-H基团的摩尔比为0.0064:1。
3.根据权利要求1所述的采用双官能团硅氧烷制备粒径小于2nm银胶体的方法,其特征在于,所述步骤2中采用柱子层析法对步骤1水解后得到的产物进行纯化处理的方法为:将步骤1水解后得到的产物在氮气保护的条件下移入含有Celite和无水硫酸钙的层析柱中得到纯化后的产物,其中采用乙醚作为洗脱剂。
4.根据权利要求1所述的采用双官能团硅氧烷制备粒径小于2nm银胶体的方法,其特征在于,步骤3中的还原剂为三乙基硅烷,三乙基硅烷与乙腈溶液中的硝酸银的摩尔比为2-5:1。
5.根据权利要求1所述的采用双官能团硅氧烷制备粒径小于2nm银胶体的方法,其特征在于,步骤3中所述硝酸银的乙腈溶液与稳定剂的摩尔比为1:10。
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